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第一部分 化学实验基本知识和基本技术第1章 化学实验基本知识1

1.1 基础化学实验课程简介1

1.2 实验室守则1

1.3 实验室安全2

1.4 实验的预习、操作、记录和报告3

第2章 一般技术7

2.1 玻璃仪器的使用7

2.1.1 常用玻璃仪器7

2.1.2 玻璃仪器的洗涤、干燥和使用13

2.1.3 塞子的配置和打孔16

2.1.4 常用的实验装置17

2.2 简单玻璃工操作20

2.3 化学试剂、溶液浓度及溶液配制22

2.4 物质的干燥和干燥剂25

2.5 加热与冷却31

2.5.1 加热31

2.5.2 冷却32

第3章 分离提纯技术34

3.1 结晶与固液分离34

3.1.1 固体的溶解34

3.1.2 溶液的蒸发（浓缩）34

3.1.3 结晶34

3.1.4 固液分离与沉淀的洗涤34

3.2 重结晶37

3.2.1 溶剂的选择37

3.2.2 固体物质的溶解38

3.2.3 脱色和趁热过滤39

3.2.4 结晶的析出及滤集40

3.2.5 晶体的干燥41

3.2.6 少量物质的重结晶41

3.3 升华42

3.4 常压蒸馏42

3.4.1 基本原理42

3.4.2 蒸馏操作的应用43

3.4.3 蒸馏装置的选择和安装43

3.4.4 蒸馏操作44

3.4.5 少量物质的蒸馏45

3.5 减压蒸馏45

3.5.1 基本原理45

3.5.2 减压蒸馏的应用46

3.5.3 减压蒸馏的装置46

3.5.4 减压蒸馏操作49

3.6 分馏50

3.6.1 基本原理50

3.6.2 简单的分馏装置和操作51

3.7 水蒸气蒸馏52

3.7.1 基本原理52

3.7.2 水蒸气蒸馏的应用53

3.7.3 水蒸气蒸馏的装置54

3.7.4 水蒸气蒸馏操作55

3.7.5 少量物质的水蒸气蒸馏装置55

3.8 共沸蒸馏55

3.9 萃取与洗涤57

3.9.1 基本原理57

3.9.2 固体的萃取57

3.9.3 液体的萃取58

3.9.4 溶剂的回收61

3.10 离子交换技术61

3.10.1 概述61

3.10.2 离子交换过程62

3.10.3 离子交换分离操作方法62

第4章 分析测定技术65

4.1 天平及其使用65

4.1.1 天平的级别与分类65

4.1.2 电子天平67

4.1.3 其他常用电子天平简介71

4.2 酸度计及其使用方法73

4.2.1 酸度计简介73

4.2.2 PHS-25型酸度计75

4.3 电导率仪及其使用方法78

4.3.1 基本原理78

4.3.2 DDS-307型电导率仪的外形结构和使用方法79

4.4 滴定分析仪器及基本操作80

4.4.1 吸管80

4.4.2 容量瓶84

4.4.3 滴定管86

4.5 重量分析基本操作92

4.5.1 样品的溶解92

4.5.2 沉淀92

4.5.3 过滤和洗涤93

4.5.4 干燥和灼烧97

4.6 分光光度法常用仪器及基本操作99

4.6.1 S22PC分光光度计99

4.6.2 TU-1800SPC紫外-可见分光光度计102

4.7 密度的测定105

4.7.1 液体密度的测定105

4.7.2 固体密度的测定107

4.7.3 气体密度的测定107

4.8 熔点的测定108

4.8.1 原理及应用108

4.8.2 毛细管熔点测定法108

4.8.3 数字自动熔点测定仪110

4.9 沸点的测定112

4.9.1 常量法测沸点112

4.9.2 微量法测沸点112

4.10 折光率的测定113

4.10.1 阿贝折光仪的构造和工作原理113

4.10.2 折光仪的使用和维护115

4.11 旋光度的测定117

4.11.1 概述117

4.11.2 测定操作118

第二部分 基本实验120

第5章 基本操作训练120

实验1 煤气灯的使用和简单玻璃工操作120

实验2 电子天平称量练习122

实验3 容量仪器的校准123

实验4 滴定分析基本操作练习126

实验5 沉淀与溶液的分离129

实验6 由胆矾精制五水硫酸铜130

实验7 蒸馏和沸点的测定132

实验8 熔点的测定和温度计的校正134

实验9 重结晶135

实验10 薄层层析、氨基酸纸上层析136

实验11 植物色素的提取和柱层析140

实验12 比旋光度的测定142

第6章 常数测定和化合物的性质144

常数测定144

实验13 阿伏伽德罗常量的测定144

实验14 I？I2+I-体系平衡常数的测定145

实验15 弱电解质电离度与电离常数的测定147

实验16 碘酸铜溶度积的测定150

实验17 磺基水杨酸铜配合物组成与稳定常数的测定152

元素性质154

实验18 主族元素化合物的性质154

实验19 过渡金属元素化合物的性质156

实验20 反应自由能与反应方向158

实验21 无机未知物判别160

有机化合物的性质161

实验22 有机化合物的元素定性分析161

实验23 有机化合物的性质（烷、烯、炔、卤代烃、醇、酚）164

实验24 有机化合物的性质（醛、酮、羧酸及其衍生物）169

实验25 有机化合物的性质（胺、糖）173

第7章 定量分析179

酸碱滴定法179

实验26 纯碱中总碱度的测定179

实验27 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）182

实验28 食醋中总酸量的测定185

实验29 金属材料酸洗液中游离酸的测定186

络合滴定法187

实验30 水的总硬度的测定187

实验31 络合滴定法测定铝（铝盐或合金等）192

实验32 金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究194

氧化还原滴定法198

实验33 水中化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法）198

实验34 碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法）201

实验35 直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法）205

沉淀滴定法与重量分析法207

实验36 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）207

实验37 BaCl2·2H2O中钡的测定（灼烧法）209

实验38 BaCl2·2H2O中钡的测定（微波法）213

分光光度法215

实验39 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验和络合物组成的测定215

实验40 邻二氮菲分光光度法测定微量铁217

实验41 生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法）219

分离方法221

实验42 离子交换树脂总交换容量的测定221

实验43 钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定223

实验44 萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅225

第三部分 制备实验228

第8章 化合物的制备228

实验45 硫酸亚铁铵的制备228

实验46 硫代硫酸钠的制备230

实验47 海水中氯化钠的提取与纯化231

实验48 由钛铁矿提取二氧化钛233

实验49 无水四氯化锡的制备235

实验50 1-溴丁烷236

实验51 乙醇的制备239

实验52 三苯甲醇240

实验53 乙醚244

实验54 环己酮246

实验55 苯乙酮247

实验56 苯丙烯酰苯及其衍生物249

实验57 己二酸252

实验58 扁桃酸253

实验59 乙酸正丁酯255

实验60 乙酰水杨酸的合成257

实验61 甲基橙259

实验62 呋喃甲醇和呋喃甲酸262

实验63 肉桂酸264

实验64 邻-硝基苯酚和对-硝基苯酚266

实验65 从茶叶中提取咖啡碱269

实验66 光化异构化和顺，反偶氮苯的分离271

实验67 9,10-二氢蒽-9,10-内型-α,β-琥珀酸酐273

实验68 二苯甲醇274

实验69 1,2-二苯乙烯276

第9章 综合型实验及多步合成279

综合型实验279

实验70 从锌焙砂制备七水硫酸锌及锌含量的测定279

实验71 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其实验式的确定281

实验72 环境友好产品——过氧化钙的制备及含量分析284

实验73 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及其配阴离子电荷和组成的测定285

实验74 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]·10H2O的合成及纳米VO2粉的制备和表征287

实验75 酚试剂分光光度法测定室内空气中甲醛的含量290

实验76 盐酸萘乙二胺法测定肉制品中亚硝酸盐的含量293

实验77 8-羟基喹啉及其铝配合物的合成、表征与发光性能295

实验78 槐花米中芦丁的提取与鉴定298

多步合成300

实验79 苯胺300

实验80 乙酰苯胺303

实验81 磺胺305

实验82 苯偶姻307

实验83 二苯乙二酮310

实验84 二苯基乙醇酸311

实验85 5,5-二苯基乙内酰脲312

多步合成——苯佐卡因的合成314

实验86 对-硝基苯甲酸314

实验87 对-氨基苯甲酸316

实验88 对-氨基苯甲酸乙酯（苯佐卡因）318

实验89 巴比妥酸（镇静催眠药）319

实验90 硫代巴比妥酸（镇静催眠药）320

实验91 正丁基丙二酸二乙酯321

实验92 5-正丁基巴比妥酸322

第四部分 设计实验324

实验93 氯化铵的制备及氮含量的测定324

实验94 硝酸钾溶解度的测定与提纯325

实验95 由废铝箔制备硫酸铝钾大晶体326

实验96 从铬盐生产的废渣中提取无水硫酸钠326

实验97 印刷电路腐蚀废液回收铜和氯化亚铁327

实验98 微波辐射法制备磷酸锌纳米材料328

实验99 碱式碳酸铜的制备及铜含量测定328

实验100 水热法制备Fe2 O3纳米材料329

实验101 电镀除油液中各种成分（NaOH、Na2CO3和Na3PO4）的测定（酸碱滴定法）329

实验102 合金钢（高速钢）中铬、钒的含量测定（氧化还原滴定法）329

实验103 黄铜中铜、锌含量的测定（络合滴定法，或氧化还原-络合滴定法）330

实验104 HCl-NH4Cl溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）330

实验105 HCl-H3BO3溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）330

实验106 NaH2PO4-Na2HPO4溶液中各组分浓度的测定（酸碱滴定法）331

实验107 Ca-EDTA（或Mg-EDTA）溶液中各组分浓度的测定（络合滴定法）331

实验108 银焊条中银、铜、锌的测定（沉淀-氧化还原-络合滴定法）331

实验109 2,4-二氯苯氧乙酸的合成331

实验110 吲哚丁酸的合成332

实验111 甲氧氯（DMDT）的合成332

实验112 利度卡因的合成333

实验113 驱虫剂N,N-二乙基-间-甲苯甲酰胺的合成333

实验114 昆虫信息素4-甲基-3-庚醇和4-甲基-3-庚酮的合成333

实验115 鲁米诺的合成334

实验116 手性1,1′-联-2-萘酚的合成334

实验117 防己中生物碱的提取分离与检识335

主要参考书目336

附录337

附录1 不同温度下常见无机化合物的溶解度［g·（100 g水）-1］337

附录2 常见离子的颜色342

附录3 分析试剂配制法342

附录4 常用酸、碱溶液的密度和浓度348

附录5 常用指示剂348

附录6 常用缓冲溶液的配制351

附录7 常用基准物质及其干燥条件和应用352

附录8 常用滤器及其使用353

附录9 常用熔剂和坩埚354

附录10 常见溶剂和特殊试剂的纯化355

附录11 相对原子质量表（国际纯粹与应用化学联合会1993年公布）365

附录12 常用化合物的相对分子质量表366