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第一章 分析化学中的数据处理1

1.1 测量误差1

1.1.1 准确度与误差1

1.1.2 精密度与偏差2

1.1.3 误差的传递5

1.1.4 提高分析准确度的方法7

1.2 有效数字及其运算法则8

1.2.1 有效数字8

1.2.2 有效数字的修约规则9

1.2.3 有效数字的运算法则9

1.3.1 t分布曲线10

1.3 有限量实验数据的统计处理10

1.3.2 平均值的置信区间12

1.3.3 显著性检验13

1.3.4 可疑数据的取舍17

1.4 回归分析法19

1.4.1 一元线性回归方程19

1.4.2 相关系数21

学习指导22

基本要求22

思考题22

习题22

参考资料24

2.1.1 电化学分析法的分类25

第二章 电位分析法及永停滴定法25

2.1 概述25

2.1.2 电化学分析的特点26

2.2 电位分析法的基本原理26

2.2.1 原电池与电解池26

2.2.2 相界电位与液接电位28

2.2.3 指示电极和参比电极29

2.2.4 可逆电极和可逆电池31

2.2.5 电池电动势的测量31

2.3 电位分析法32

2.3.1 直接电位法32

2.3.2 电位滴定法39

2.4.1 原理42

2.4 永停滴定法42

2.4.2 方法44

2.4.3 应用与示例45

学习指导46

基本要求46

思考题46

习题46

参考资料47

第三章 紫外-可见分光光度法48

3.1 光谱分析法基本理论48

3.1.1 电磁辐射与电磁波谱48

3.1.2 光谱法的分类50

3.2 紫外-可见分光光度法基本原理55

3.2.1 朗伯-比尔定律56

3.2.2 吸收系数和吸收光谱57

3.2.3 偏离比尔定律的因素59

3.2.4 透光率测量误差61

3.3 紫外-可见分光光度计63

3.3.1 主要部件63

3.3.2 分光光度计的光学性能与类型66

3.4 紫外-可见分光光度法在定量分析上的应用68

3.4.1 单组分的定量方法69

3.4.2 多组分的测定方法70

3.4.3 光电比色法79

3.5 紫外吸收光谱与有机物分子结构的关系81

3.5.1 基本概念81

3.5.2 共轭烯类化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用85

3.5.3 羰基化合物和α，β-不饱和羰基化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用88

3.5.4 苯和取代苯化合物的紫外吸收光谱及其在结构测定中的应用90

3.6 紫外吸收光谱在定性和结构分析中的应用91

3.6.1 官能团及大致结构的探求91

3.6.2 结构的确定92

3.6.3 构型（configuration）和构象（conformation）的测定93

3.6.4 化合物的鉴别94

习题95

思考题95

学习指导95

基本要求95

参考资料97

第四章 荧光光谱分析法99

4.1 概述99

4.2 基本原理99

4.2.1 分子荧光的发生过程99

4.2.2 分子结构与荧光的关系103

4.2.3 影响荧光的外界因素105

4.3 荧光定量分析108

4.3.1 荧光强度与浓度的关系108

4.3.2 定量分析法109

4.4.1 荧光计的主要部件110

4.4 仪器与技术110

4.4.2 荧光计的类型111

4.5 荧光分析法在药物分析中的应用113

4.5.1 荧光分析法的应用范围113

4.5.2 荧光分析法的类型113

学习指导117

基本要求117

思考题118

习题118

参考资料118

第五章 红外分光光度法119

5.1 概述119

5.2.1 振动能级与振动光谱121

5.2 基本原理121

5.2.2 振动形式122

5.2.3 基频峰与泛频峰126

5.2.4 特征峰与相关峰128

5.2.5 吸收峰的位置129

5.2.6 吸收峰的强度134

5.2.7 振动的偶合（vibrational coupling）135

5.3 有机化合物的红外吸收光谱分析138

5.3.1 烷烃138

5.3.2 烯烃140

5.3.3 其他脂肪烃类143

5.3.4 芳烃145

5.3.5 醇类和酚类150

5.3.6 醚环氧及过氧化合物152

5.3.7 羰基化合物153

5.3.8 含氮化合物165

5.4 红外分光光度计和实验技术171

5.4.1 光栅红外分光光度计172

5.4.2 干涉分光型红外分光光度计（FT-IR）简介175

5.4.3 仪器性能176

5.4.4 制样177

5.5 应用与示例178

5.5.1 光谱解析方法178

5.5.2 光谱解析示例180

思考题185

学习指导185

基本要求185

习题187

参考资料192

第六章 原子吸收分光光度法193

6.1 概述193

6.2 基本原理195

6.2.1 原子吸收光谱的产生195

6.2.2 原子在各能级的分布196

6.2.3 原子吸收线的形状197

6.2.4 原子吸收和原子浓度的关系198

6.3.1 仪器的主要部件200

6.3 原子吸收分光光度计200

6.3.2 原子吸收分光光度计类型及性能指标204

6.4 实验技术205

6.4.1 样品处理205

6.4.2 测定条件的选择207

6.4.3 定量分析方法209

6.5 应用与示例210

6.5.1 直接测定法210

6.5.2 间接测定法210

学习指导211

基本要求211

思考题211

习题211

参考资料212

第七章 核磁共振波谱法213

7.1 概述213

7.1.1 核磁共振波谱与紫外-可见光谱及红外光谱的区别213

7.1.2 核磁共振波谱法的发展简史214

7.1.3 核磁共振波谱法的应用214

7.2 基本理论215

7.2.1 原子核的自旋215

7.2.2 原子核的共振216

7.2.3 弛豫历程219

7.3 化学位移221

7.3.1 局部抗磁屏蔽效应221

7.3.2 化学位移及其表示222

7.3.3 化学位移的影响因素223

7.3.4 质子化学位移的计算227

7.4 自旋偶合和自旋系统231

7.4.1 自旋偶合与自旋分裂231

7.4.2 动态变换及其氢谱特征238

7.4.3 自旋系统及其命名原则243

7.4.4 一级偶合244

7.4.5 高级偶合247

7.5 氢谱解析方法及其辅助手段253

7.5.1 氢谱解析的辅助手段253

7.5.2 解析方法255

7.5.3 解析示例258

思考题262

学习指导262

基本要求262

习题263

参考资料268

附录 各种质子的化学位移269

第八章 碳-13核磁共振波谱法275

8.1 碳谱的测定技术和特点275

8.1.1 碳谱的测定技术275

8.1.2 碳谱的特点278

8.2 13C化学位移及其计算279

8.2.1 烷烃13C化学位移280

8.2.2 烯烃13C的化学位移284

8.2.3 炔烃13C的化学位移286

8.2.4 苯环13C化学位移的计算287

8.2.5 羰基碳的化学位移290

8.3 偶合常数294

8.3.1 13C与1H的偶合295

8.3.2 13C和13C的偶合296

8.3.3 13C与其他I=？核的偶合297

8.4 13C的弛豫时间和分子结构关系简介299

8.4.1 纵向弛豫299

8.4.2 横向弛豫300

8.4.3 弛豫时间T1与分子结构301

8.4.4 反转恢复法测定T1301

8.5.2 解析示例303

8.5 碳谱解析示例303

8.5.1 13C-NMR谱解析的一般程序303

8.6 核磁共振新技术简介306

8.6.1 J调制（或APT）306

8.6.2 不灵敏核的极化转移增益法（INEPT）307

8.6.3 无畸变极化转移增益法（DEPT）307

8.6.4 二维核磁共振谱308

学习指导312

基本要求312

思考题312

习题313

参考资料316

9.1 概述318

第九章 质谱法318

9.2 质谱仪及其工作原理319

9.2.1 原理319

9.2.2 离子源320

9.2.3 质量分析器（mass analyzer）323

9.2.4 离子检测器和记录器324

9.2.5 质谱仪的主要性能指标324

9.2.6 质谱325

9.3 离子类型326

9.3.1 分子离子326

9.3.2 碎片离子326

9.3.3 重排离子327

9.3.4 同位素离子328

9.3.5 亚稳离子329

9.3.6 多电荷离子330

9.3.7 复合离子331

9.4 裂解过程331

9.4.1 简单裂解331

9.4.2 重排裂解334

9.5 分子式的测定336

9.5.1 分子离子峰的确认336

9.5.2 相对分子质量测定337

9.5.3 分子式的确定338

9.6.1 烃类339

9.6 几类有机化合物的质谱339

9.6.2 醇类341

9.6.3 醚类344

9.6.4 醛和酮346

9.6.5 酸和酯类348

9.6.6 胺类349

9.6.7 腈类351

9.6.8 有机卤化物351

9.6.9 有机硫化物352

9.7 应用与示例353

9.7.1 解析顺序353

9.7.2 解析示例353

基本要求357

学习指导357

思考题358

习题358

参考资料361

附录 质谱中常见中性碎片与碎片离子362

第十章 液相色谱法368

10.1 概述368

10.1.1 色谱的基本过程368

10.1.2 色谱法中的基本术语及参数369

10.1.3 色谱法的分类370

10.1.4 色谱法的发展历史371

10.2.1 吸附柱色谱法372

10.2 经典柱色谱法372

10.2.2 离子交换柱色谱法376

10.3 薄层色谱法378

10.3.1 分离原理及基本参数378

10.3.2 薄层色谱操作技术380

10.3.3 定性与定量384

10.3.4 其他薄层色谱法385

10.4 薄层扫描法385

10.4.1 薄层扫描的原理386

10.4.2 扫描条件的选择387

10.4.3 扫描仪器387

10.4.4 定量方法388

10.5.1 基本原理389

10.5 纸色谱法389

10.5.2 操作技术390

10.6 应用与示例391

学习指导392

基本要求392

思考题392

习题393

参考资料393

第十一章 气相色谱法394

11.1 概述394

11.1.1 气相色谱法分类394

11.1.2 气相色谱仪的一般流程394

11.2.1 基本概念395

11.1.3 气相色谱的特点及应用395

11.2 基本理论395

11.2.2 塔板理论399

11.2.3 速率理论401

11.3 气相色谱固定相404

11.3.1 固定液404

11.3.2 载体406

11.3.3 气液色谱填充柱的制备407

11.4 检测器408

11.4.1 热导检测器408

11.4.2 氢火焰离子化检测器410

11.4.3 电子捕获检测器411

11.4.4 检测器的性能指标413

11.5 分离条件的选择414

11.5.1 分离度414

11.5.2 实验条件的选择415

11.6 定性与定量分析方法417

11.6.1 定性分析417

11.6.2 定量分析419

11.7 毛细管气相色谱分析简介423

11.7.1 毛细管色谱柱的分类423

11.7.2 毛细管柱速率理论424

11.7.3 毛细管柱的特点424

11.7.5 毛细管柱色谱系统425

11.7.4 毛细管柱的柱性能评价425

11.8 应用与实例426

11.8.1 微量水分的测定426

11.8.2 药品含量测定427

11.8.3 中药挥发组分的含量测定428

11.8.4 药物及其代谢产物研究428

学习指导428

基本要求428

思考题429

习题429

参考资料432

12.1 概述433

第十二章 高效液相色谱法433

12.2 基本理论434

12.3 各类高效液相色谱法436

12.3.1 固定相和流动相437

12.3.2 液-固吸附色谱法438

12.3.3 液-液分配色谱法439

12.4 化学键合相色谱法440

12.4.1 特点440

12.4.2 化学键合相441

12.4.3 正相键合相色谱法442

12.4.4 反相键合相色谱法442

12.4.6 离子抑制色谱法443

12.4.5 离子对色谱法443

12.4.7 分离方法的选择444

12.5 仪器444

12.5.1 输液泵445

12.5.2 进样器446

12.5.3 色谱柱446

12.5.4 检测器447

12.6 定性定量分析及其应用450

12.6.1 定性分析方法450

12.6.2 定量分析方法451

12.6.3 应用与示例451

学习指导452

基本要求452

习题453

思考题453

参考资料454

第十三章 高效毛细管电泳455

13.1 概述455

13.2 基本原理456

13.2.1 基本概念456

13.2.2 区带宽度与区带展宽458

13.3 实验技术460

13.3.1 毛细管电泳柱460

13.3.2 进样方法461

13.3.3 检测方法和检测器462

13.4 分离模式465

13.4.1 毛细管区带电泳466

13.4.2 胶束电动毛细管色谱467

13.5 应用与示例470

13.5.1 生物样品的分离分析470

13.5.2 对映体的分离分析471

13.5.3 药物分析472

学习指导473

基本要求473

思考题473

习题473

参考资料474

14.2 热重法475

14.1 概述475

第十四章 热分析法475

14.2.1 基本原理和仪器476

14.2.2 影响热重曲线的因素477

14.3 差热分析与差示扫描量热法479

14.3.1 差热分析479

14.3.2 差示扫描量热法481

14.4 热分析方法在药物分析领域中的应用483

思考题485

习题485

参考资料485

基本要求485

学习指导485

第十五章 X射线衍射分析法简介487

15.1 概述487

15.2 X射线粉末衍射分析法487

15.2.1 晶体与非晶体487

15.2.2 X射线的产生及其性质487

15.2.3 X射线衍射原理（布拉格方程）488

15.2.4 粉末X射线衍射分析仪489

15.3 X射线粉末衍射分析法的应用490

学习指导491

基本要求491

思考题491

参考资料492