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有机化学实验须知1

第1章 有机化学实验基本知识2

1 实验室的安全知识2

1.1 安全守则2

1.2 事故的预防与急救处理2

2 有机化学实验常用仪器及装置5

2.1 常用仪器5

2.2 常用装置10

2.3 实验装置的安装与塞子的配置13

2.4 仪器的洗涤、干燥与保养14

3.1 加热与制冷15

3 有机化学实验中的基本操作与技术15

3.2 简单玻璃工操作16

3.3 干燥和干燥剂的使用18

3.4 有机化合物的提纯方法与技术21

3.5 有机化合物的物理性质及结构鉴定方法25

4 工具书的查阅方法34

4.1 工具书34

4.2 有机合成方面的专业参考书37

4.3 有机化学实验参考书38

5.1 实验预习39

5.2 实验操作过程与记录39

5 实验预习、记录和实验报告39

5.3 实验报告40

第2章 有机化学实验基本操作训练41

1 升华41

1.1 基本原理41

1.2 实验装置与仪器41

1.3 实验操作41

1.4 实验内容42

1.5 思考题42

2 重结晶42

2.1 基本原理42

2.3 实验操作43

2.2 实验装置与仪器43

2.4 实验内容48

2.5 思考题48

3 常压蒸馏49

3.1 基本原理49

3.2 实验装置与仪器50

3.3 实验操作50

3.4 实验内容51

3.5 思考题52

4 简单分馏52

4.1 基本原理52

4.2 实验装置与仪器54

4.3 实验操作55

4.4 实验内容55

4.5 思考题55

5 水蒸气蒸馏56

5.1 基本原理56

5.2 实验装置与仪器57

5.3 实验操作57

5.4 实验内容58

5.5 思考题58

6 减压蒸馏58

6.1 基本原理58

6.2 实验装置与仪器59

6.3 实验操作60

6.4 实验内容61

6.5 思考题61

7 萃取62

7.1 基本原理62

7.2 实验装置与仪器63

7.3 实验操作64

7.4 实验内容65

8 薄层色谱68

8.1 基本原理68

8.3 实验操作69

8.2 实验装置与仪器69

8.4 实验内容70

8.5 思考题71

9 柱色谱71

9.1 基本原理71

9.2 实验装置与仪器72

9.3 实验操作73

9.4 实验内容73

10.1 纸色谱74

10.2 实验装置与仪器74

10 纸色谱74

9.5 思考题74

10.3 实验操作75

10.4 实验内容75

10.5 思考题76

11 熔点测定及温度计的校正76

11.1 熔点与相图76

11.2 实验装置与仪器77

11.3 实验操作78

11.4 实验内容79

11.5 思考题80

12.3 实验操作81

12.2 实验装置与仪器81

12.1 沸点81

12 沸点及其测定81

12.4 实验内容82

12.5 思考题82

13 液体化合物折光率的测定82

13.1 折光率82

13.2 实验操作84

13.3 实验内容85

14 旋光度及其测定85

14.1 旋光度85

14.2 实验操作86

14.3 实验内容87

1 环己烯(cyclohexene)——醇的消除反应88

第3章 有机合成实验88

2 溴乙烷和1-氯戊烷——醇的取代反应89

2.1 溴乙烷(bromoethane)89

2.2 1-氯戊烷(1-chloropentane)90

3 乙醚和异戊醚——醚的制备90

3.1 乙醚和无水乙醚91

3.2 异戊醚92

4 2-硝基雷锁辛(2-nitroresocin)——芳环的硝化93

5 苯乙酮(acetophenone)——芳环的酰化94

6 己二酸(adipic acid)——醇的氧化95

7.1 乙酸乙酯(ethyl acetate)97

7 乙酸乙酯和乙酸异戊酯——酯化反应97

7.2 酯化反应的研究——乙酸异戊酯(isoamyl acetate)的制备98

8 乙酰水杨酸(acetylsalicylic acid)99

9 肉桂酸(cinnamic acid)99

10 扁桃酸——碳烯(carbene)的反应100

11 Cannizzaro反应——苯甲醇和苯甲酸101

12 甲基橙(methyl orange)——重氮化及偶合反应102

13 富马酸(fumaric acid)及其二甲酯104

14 2-甲基-2-己醇(2-methyl-2-hexanol)105

15 三苯甲醇(triphenylmethanol)107

16 ε-己内酰胺(caprolactam)110

17 8-羟基喹啉(8-hydroxyquinoline)112

18 非那西丁(phenacetin)115

19 2，4-二氯苯氧乙酸(2，4-dichlorophenoxy acetic acid)117

20 止咳酮119

21 苯佐卡因121

22 二茂铁衍生物——乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰二茂铁124

23 5-乙氧羰基-2，4-二甲基吡咯126

24 手性1，1′-联-2-萘酚127

25 高分子聚合物的制备129

25.1 聚甲基丙烯酸甲酯129

26 模板与设计实验130

25.2 聚硫橡胶130

25.3 酚醛树脂130

26.1 2-(4-甲基苯甲酰基)苯甲酸及2-甲基-9，10-蒽醌的制备131

26.2 2-溴丙烷(2-bromopropane)132

26.3 混合物(对甲苯酚、苯、水杨酸)的分离133

第4章 有机化合物的定性鉴定135

1 未知物鉴定的一般步骤和初步观察135

1.1 未知物鉴定的一般步骤135

1.2 未知物的初步观察136

2 元素的定性鉴定136

2.1 钠熔法136

3 有机化合物的鉴定137

2.2 初步检验137

3.1 烷、烯、炔的鉴定138

3.2 芳烃的鉴定138

3.3 卤代烃的鉴定139

3.4 醇的鉴定139

3.5 酚的鉴定141

3.6 醛和酮的鉴别142

3.7 胺的鉴定144

3.8 羧酸的鉴定146

3.9 羧酸衍生物的鉴定147

3.10 糖的鉴定148

附录1 常用有机溶剂的纯化151

1.无水乙醚(absolute ether)151

2.无水乙醇与绝对乙醇(anhydrous and absolute ethyl alcohol)151

附录151

3.无水甲醇(absolute methanol)152

4.无水无噻吩苯(benzene)152

5.丙酮(acetone)152

8.氯仿(chloroform)153

9.石油醚(petroleum)153

7.二硫化碳(carbon disulfide)153

6.乙酸乙酯(ethyl acetate)153

10.吡啶(pyridine)154

11.N，N-二甲基甲酰胺(N，N-dimethylformamide)154

12.四氢呋喃(tetrahydrofuran)154

13.二甲亚砜(DMSO，dimethyl sulfone)154

14.二氧六环(dioxane)154

15.1，2-二氯乙烷(1，2-dichloroethane)155

附录2 实验常用参数表155

附录3 危险化学药品的使用与保存161

1.易燃化学药品161

2.易爆炸化学药品162

3.有毒化学药品163