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目录3

前言3

上篇 化学定量分析3

第1章 分析化学基本操作3

实验1.1 滴定分析基本操作3

实验1.2 重量分析基本操作12

第2章 分析天平与称量19

实验2.1 称量练习19

实验2.2 天平性能的检查21

第3章 酸碱滴定法及非水滴定法23

实验3.1 滴定分析操作练习23

实验3.2 容量仪器的检定24

实验3.3 HCl标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定28

实验3.4 药用硼砂的含量测定30

实验3.5 药用NaOH的含量测定31

实验3.6 NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定33

Experiment 3.7 Preparation and Standardization of Sodium Hydroxide Solution35

实验3.8 乙酸的含量测定37

实验3.9 苯甲酸的含量测定38

实验3.10 混合酸（HCl＋H3PO4）的含量测定39

实验3.11 高氯酸标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定40

Experiment 3.12 Preparation and Standardization of Perchloric Acid42

实验3.13 水杨酸钠的含量测定44

实验3.14 盐酸苯海拉明含量测定46

实验3.15 盐酸麻黄碱的含量测定47

第4章 络合滴定法49

实验4.1 0.05mol/L EDTA标准溶液的配制与标定49

实验4.2 水硬度的测定50

第5章 氧化还原滴定法53

实验5.1 12标准溶液（0.05mol/L）的配制与标定53

实验5.2 Na2S2O3标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定55

实验5.3 维生素C含量的测定（直接碘量法）57

实验5.4 铜盐的含量测定（置换碘量法）58

实验5.5 葡萄糖的含量测定（间接碘量法）60

实验5.6 KMnO4标准溶液（0.02mol/L）的配制与标定61

实验5.7 过氧化氢的含量测定63

第6章 沉淀滴定法与重量分析法65

实验6.1 氯化物中氯含量的测定（K2CrO4指示剂法）65

实验6.2 氯化物中氯含量的测定（铁铵矾指示剂法）66

实验6.3 氯化钡结晶水的测定68

实验6.4 硫酸钠的含量测定69

下篇 仪器分析75

第7章 电位法与伏安法75

实验7.1 用pH计测定溶液的pH75

【附一】pHS-2C型酸度计测定溶液pH方法79

【附二】25型pH计测定溶液pH的方法80

【附三】PXSJ-216型离子分析仪测定溶液pH的方法81

实验7.2 用氯离子选择性电极测定氯离子浓度82

【附一】氯离子选择性电极的制备方法86

【附二】25型pH计测量电动势的使用方法87

实验7.3 氟离子选择性电极的性能检验及水样中氟离子的含量测定88

实验7.4 磷酸的电位滴定90

实验7.5 永停滴定法标定12标准溶液（0.005mol/L）91

实验7.6 磺胺嘧啶的重氮化滴定（永停滴定法）93

实验7.7 卡尔费休法测定水分（永停滴定法）95

实验7.8 Fe3+/Fe2+电对条件电位的测定（作图法）98

第8章 紫外-可见分光光度法102

实验8.1 吸收曲线的测绘102

【附】721型分光光度计的使用方法104

实验8.2 邻二氮菲吸光光度法测定水中铁含量（标准曲线法和标准比较法）106

实验8.3 紫外-可见分光光度计的性能检定及使用方法108

实验8.4 维生素B12注射液的含量测定114

实验8.5 原料药品的吸光系数测定116

实验8.6 双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑及甲氧苄啶含量118

实验8.7 双波长计算分光光度法测定银黄注射液中黄芩苷和绿原酸的含量121

实验8.8 导数光谱法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量123

Experiment 8.9 Determination of Quinine and Sodium Benzoate in Tonic Water by UV Absorbance Spectroscopy124

第9章 荧光分析法127

实验9.1 荧光法测定维生素B2的含量127

实验9.2 荧光法测定硫酸奎宁的含量129

【附】930型荧光光度计及其操作方法130

实验10.1 红外分光光度计的性能检查132

第10章 红外分光光度法132

实验10.2 样品的红外吸收光谱的测绘133

第11章 原子吸收分光光度法137

实验11.1 肝素钠中杂质钾盐的限量检查137

实验11.2 原子吸收分光光度法测定饮用水中镁的含量139

实验11.3 头发中锌的含量测定141

实验11.4 火焰原子吸收光谱法测定水中的钙——标准加入法143

第12章 核磁共振波谱法（示教）145

实验12.1 核磁共振波谱仪的性能检查145

实验12.2 薄荷醇核磁共振氢谱的测绘147

实验12.3 核磁共振法测定乙酰乙酸乙酯互变异构及含量149

实验12.4 薄荷醇的核磁共振碳谱（COM与DEPT谱）的测绘150

实验13.1 质谱仪的性能检查153

第13章 质谱法（示教）153

实验13.2 非那西汀的质谱测绘154

实验13.3 有机未知物的质谱测绘157

实验13.4 甲苯、氯苯和溴苯混合物的GC-MS分析158

实验13.5 川芎挥发油的GC-MS分析161

第14章 经典液相色谱法163

实验14.1 氧化铝的活度测定法（柱色谱法）163

实验14.2 离子交换色谱法测定枸橼酸钠的含量（柱色谱法）165

实验14.3 氧化铝的活度测定（薄层色谱法）167

实验14.4 硅胶（黏合板）的活度测定168

实验14.5 乙酸曲安奈德的杂质检查（薄层色谱法）169

实验14.6 纸色谱法测定肌苷注射液的含量（上行展开法）171

实验14.7 盐酸苯乙双胍杂质限度检测（纸色谱下行展开法）172

实验14.8 脯氨酸与羟脯氨酸的分离与鉴定173

实验14.9 薄层扫描法测定六味地黄丸中熊果酸的含量175

第15章 气相色谱法177

实验15.1 气-液填充色谱柱的制备177

实验15.2 气相色谱仪的性能检查179

实验15.3 常用色谱定性参数的测定和归一化法含量测定186

实验15.4 苯、甲苯、二甲苯的分离与鉴别及色谱系统适用性试验188

实验15.5 内标法测定酒或酊剂中乙醇含量190

实验15.6 微量水分测定192

实验15.7 两种丁醇异构体相对含量的测定195

实验15.8 最佳载气流速的测定197

实验15.9 毛细管气相色谱法测定羌活挥发油200

第16章 高效液相色谱法203

实验16.1 高效液相色谱仪的性能检查与色谱参数的测定203

实验16.2 用内标对比法测定泼尼松龙的含量206

实验16.3 用内标对比法测定扑热息痛的含量208

实验16.4 用校正因子法测定复方炔诺酮片中炔诺酮和炔雌醇的含量210

实验16.5 用外标法测定头孢克洛的含量213

实验16.6 归一化法检查盐酸环丙沙星的杂质限量215

Experiment 16.7 HPLC Separation of Caffeine and Benzoate Mixtures216

实验16.8 流动相的四面体优化法220

第17章 毛细管电泳法（示教）224

概述224

实验17.1 毛细管电泳仪的性能检查225

实验17.2 皲裂平酊剂的定性分析229

实验17.3 冬虫夏草主要成分的定性分析231

实验17.4 复方降压片中三组分的定量分析232

第18章 流动注射分析法235

实验18.1 流动注射分析仪的性能检查235

实验18.2 自来水中的铁含量测定237

实验18.3 盐酸肾上腺素注射液的含量测定238

实验18.4 磺胺嘧啶的含量测定240

第19章 热分析法243

实验19.1 用DSC热分析技术测定药物硝本地平的纯度243

20.1 分析天平的称量原理249

20.2 分析天平的分类249

第20章 分析天平249

附篇 常用分析仪器及萨特勒标准光谱查阅方法249

20.3 分析天平的结构252

20.4 光电分析天平的安装和调整257

20.5 分析天平的计量性能259

20.6 分析天平的使用规则和称量方法261

20.7 砝码的校正263

20.8 微量天平268

20.9 电子天平269

20.10 天平室规则272

第21章 常用分光光度计273

21.1 722型可见分光光度计273

21.2 751G型紫外-可见分光光度计275

21.3 752型紫外-可见光栅分光光度计277

21.4 756MC型紫外-可见分光光度计279

21.5 UV-9100型紫外-可见分光光度计280

21.6 WFZ 800-D2型紫外-可见分光光度计282

21.7 MPF-4型荧光分光光度计284

21.8 960型荧光分光光度计的使用方法287

21.9 7650型红外分光光度计289

21.10 1703型傅里叶变换红外分光光度计292

21.11 WFX-1D型原子吸收分光光度计294

21.12 P-E 2100型原子吸收分光光度计296

21.13 岛津AAS-670型原子吸收分光光度计297

22.1 CS-930型薄层扫描仪299

第22章 常用色谱仪器299

22.2 CS-9301PC型薄层扫描仪简介302

22.3 通用型气相色谱仪的使用方法303

22.4 天美7890型气相色谱仪306

22.5 102G型气相色谱仪308

22.6 Agilent 6890N型气相色谱仪312

22.7 通用型高效液相色谱仪的使用方法315

22.8 日立L-7100型液相色谱仪的使用方法316

22.9 Agilent 1100型高效液相色谱仪320

22.10 简易毛细管电泳仪简介324

22.11 GCMS-QP 5050A型气相色谱-质谱联用仪简介326

23.1 萨特勒标准光谱与索引的分类332

第23章 萨特勒标准光谱的查阅方法332

23.2 名称字顺索引335

23.3 分子式索引336

23.4 化学分类索引336

23.5 谱线索引343

23.6 化学位移索引346

23.7 C-13核磁共振波谱峰位索引351

附录354

附录Ⅰ 国际相对原子质量表（1999）354

附录Ⅱ 常用相对分子质量表357

附录Ⅲ 常用指示剂359

附录Ⅳ 常用缓冲溶液的配制363

附录Ⅵ 常用酸碱的密度和浓度364

附录Ⅴ 标准缓冲溶液的pH364

附录Ⅶ 常用基准物的干燥及应用365

附录Ⅷ 难溶化合物的溶度积（Ksp）365

附录Ⅸ 标准电极电位及氧化还原电对条件电位表367

附录Ⅹ 常用溶剂的截止波长370

附录Ⅺ 原子吸收分光光度法中常用的分析线371

附录Ⅻ 常用氘代溶剂的残留氢的化学位移371

附录ⅩⅢ 薄层色谱固定相372

附录ⅩⅣ 气相色谱常用固定液373

附录ⅩⅤ 气相色谱相对质量校正因子（f）375

附录ⅩⅥ 高效液相色谱固定相与应用377

附录ⅩⅦ 高效液相色谱法常用流动相的性质380