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第1章 分析化学实验基础知识1

1.1 分析化学实验课的任务和要求1

1.1.1 分析化学实验课的任务1

1.1.2 分析化学实验课的要求1

1.2 分析化学实验的一般知识1

1.2.1 实验室注意事项1

1.2.2 分析实验用纯水2

1.2.3 试剂的基础知识3

1.3 实验数据的记录和实验报告4

1.3.1 测定数据的取舍4

1.3.2 有效数字及其运算规则5

1.3.3 实验数据的采集、处理6

1.3.4 实验报告的基本格式6

第2章 分析化学实验的基本操作8

2.1 分析天平及其基本操作8

2.1.1 电光分析天平8

2.1.2 电子分析天平9

2.1.3 称量方法10

2.2 常用玻璃器皿11

2.2.1 常用玻璃器皿及其用途11

2.2.2 容量分析器皿的基本操作12

2.2.3 容量器皿的洗涤15

2.3 常用分析仪器及其使用方法15

2.3.1 酸度计及其使用15

2.3.2 紫外-可见分光光度计及其使用17

2.3.3 气相色谱仪及其使用18

2.3.4 高效液相色谱仪及其使用19

第3章 化学分析实验23

实验1 电光分析天平减量法称量练习23

实验2 电子分析天平的称量练习25

实验3 容量分析器皿的使用和校准26

实验4 滴定分析法的基本操作练习29

实验5 0.1 mol/L NaOH标准溶液的配制与标定31

实验6 多元酸含量测定32

实验7 铵盐中氮含量的测定（甲醛法）34

实验8 0.1 mol/L HCl标准溶液的标定及工业纯碱总碱量的测定35

实验9 0.1 mol/L高氯酸标准溶液的配制与标定36

实验10 枸橼酸钠的含量测定38

实验11 银量法标准溶液的配制和标定39

实验12 溴化钾的含量测定（Mohr法）40

实验13 0.01 mol/L EDTA标准溶液的配制与标定41

实验14 水的硬度测定43

实验15 0.01 mol/L ZnSO4标准溶液的配制与标定44

实验16 白矾中铝含量的测定45

实验17 溶液中铋和铅的连续测定46

实验18 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定47

实验19 间接碘量法测定铜含量49

实验20 0.05 mol/L I2标准溶液的配制与标定51

实验21 直接碘量法测定维生素C的含量52

实验22 0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液的配制与标定53

实验23 双氧水中过氧化氢的含量测定54

实验24 重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量55

实验25 沉淀法——硫酸钡法57

第4章 仪器分析实验62

实验1 醋酸的电位滴定62

实验2 自来水中氟含量的测定64

实验3 永停滴定法标定碘标准溶液浓度65

实验4 库仑滴定法测定维生素C片中维生素C的含量66

实验5 分光光度计的使用与性能检验69

实验6 标准曲线法测定芦丁含量70

实验7 维生素B12注射液的含量测定72

实验8 邻二氮菲法测定水中微量铁73

实验9 邻二氮菲分光光度法测定铁条件试验74

实验10 分光光度法测定钢铁中硅的含量75

实验11 丹皮酚吸收曲线的测绘及丹皮酚注射液的含量测定77

实验12 紫外吸收光谱法测定蒽醌的含量和摩尔吸光系数78

实验13 红外分光光度计的使用与固体样品的制备79

实验14 硫酸喹啉的荧光法分析80

实验15 原子吸收分光光度法测定水中铜（钙、镁）的含量81

实验16 硅胶G薄层板的制作与活度的测定83

实验17 氧化铝的活度测定84

实验18 生物碱的薄层色谱法87

实验19 有机酸的纸色谱定性88

实验20 气相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查90

实验21 气相色谱法定量分析（内标一点法）92

实验22 气相色谱法定量分析（内标校正因子法）93

实验23 气相色谱法定量分析（归一化法）95

实验24 气相色谱法定性分析96

实验25 高效液相色谱仪的基本操作与色谱柱性能检查97

实验26 高效液相色谱法定量分析（外标法）98

第5章 综合性实验101

实验1 混合碱样品各组分含量测定101

实验2 水泥中Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定102

实验3 水中化学耗氧量（COD）的测定105

实验4 昆布中碘含量的测定106

实验5 鲁米诺-过氧化氢化学发光法测定对苯二酚的含量108

实验6 大豆中钙、镁、铁含量的测定109

实验7 双波长分光光度法测定安钠咖注射液中咖啡因的含量111

实验8 蔬菜、水果中总抗坏血酸的测定方法（GB/T 12392—1990）112

实验9 纸层析法分离Ni2＋、Co2＋、Cu2＋、Fe3＋、Mn2＋等金属离子114

实验10 气相色谱仪性能检查115

实验11 气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量117

实验12 维生素C中甲醇、乙醇残留量的HS-GC测定118

附录 仪器操作规程120

附录A 752型紫外-可见分光光度计操作规程120

附录B 722型紫外-可见分光光度计操作规程120

附录C UV-7504型紫外-可见分光光度计操作规程121

附录D UV-500紫外-可见分光光度计操作规程121

附录E UV-2401紫外-可见分光光度计操作规程121

附录F Nicolet IR-100红外分光光度计操作规程122

附录G GGX-9原子吸收分光光度计操作规程123

附录H SP2100气相色谱仪操作规程124

附录I HP-4890D型气相色谱仪（FID）操作规程125

附录J 岛津LC-10AD型高效液相色谱仪操作规程126

附录K Waters 515高效液相色谱仪操作规程127

附录L Agilent 1100高效液相色谱仪操作规程128

参考文献131