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绪论1

一、药物分析的性质和任务1

二、国家药品标准2

三、药品质量管理规范3

四、药物分析课程的学习要求4

第一章　药典概况6

一、药品质量标准6

二、《中国药典》的内容8

（一）凡例8

（二）正文11

（三）附录11

（四）索引12

三、《中国药典》（2005年版）进展12

（一）药典凡例和正文的增修订12

（二）药典附录的增修订13

四、主要国外药典简介14

（一）美国药典14

（二）英国药典17

（三）欧洲药典18

（四）日本药局方19

五、药品检验工作的机构和基本程序19

第二章　药物的鉴别试验22

一、概述22

二、鉴别试验的项目22

（一）性状22

（二）一般鉴别试验23

（三）专属鉴别试验26

三、鉴别方法27

（一）化学鉴别法27

（二）光谱鉴别法27

（三）X射线粉末衍射法32

（四）色谱鉴别法34

（五）生物学法35

四、鉴别试验的条件36

（一）溶液的浓度36

（二）溶液的温度36

（三）溶液的酸碱度36

（四）试验时间36

（五）干扰成分36

第三章　药物的杂质检查38

第一节　概述38

一、药物纯度的概念与要求38

二、杂质的来源与种类39

（一）生产过程引入的杂质39

（二）贮藏过程引入的杂质40

（三）杂质的种类40

三、杂质的限量41

第二节　一般杂质的检查方法43

一、氯化物检查法43

二、硫酸盐检查法43

三、铁盐检查法44

四、重金属检查法45

五、砷盐检查法47

（一）古蔡（Gutzeit）氏法47

（二）二乙基二硫代氨基甲酸银法49

六、溶液颜色检查法50

七、易炭化物检查法51

八、溶液澄清度检查法51

九、炽灼残渣检查法52

十、干燥失重测定法53

（一）常压恒温干燥法53

（二）减压干燥法与恒温减压干燥法54

（三）干燥剂干燥法54

（四）热分析法55

十一、水分测定法60

十二、残留溶剂测定法61

（一）中国药典法64

（二）静态顶空进样法66

第三节　特殊杂质的检查方法69

一、色谱分析法69

（一）薄层色谱法69

（二）高效液相色谱法71

（三）气相色谱法74

二、光谱分析法74

（一）紫外分光光度法74

（二）红外分光光度法74

（三）原子吸收分光光度法75

三、化学分析法76

四、物理分析法77

第四章　药物定量分析与分析方法验证79

第一节　定量分析样品的前处理方法79

一、概述79

二、不经有机破坏的分析方法80

（一）直接测定法80

（二）经水解后测定法80

（三）经还原分解后测定法81

三、经有机破坏的分析方法81

（一）湿法破坏81

（二）干法破坏84

第二节　定量分析方法的特点87

一、容量分析法87

（一）容量分析法的特点87

（二）容量分析法的有关计算87

二、光谱分析法90

（一）紫外-可见分光光度法90

（二）荧光分析法93

三、色谱分析法94

（一）高效液相色谱法94

（二）气相色谱法97

第三节　药品分析方法的验证98

一、准确度98

（一）含量测定方法98

（二）杂质定量测定方法99

（三）数据要求99

二、精密度99

（一）验证内容99

（二）数据要求99

三、专属性99

（一）鉴别反应100

（二）含量测定和杂质测定100

四、检测限100

（一）常用方法100

（二）数据要求100

五、定量限101

六、线性101

七、范围101

八、耐用性101

第四节　生物样品分析方法的基本要求102

一、常用样品的种类、采集和贮藏102

（一）血样102

（二）唾液103

（三）尿液103

二、生物样品分析前处理技术104

（一）蛋白质的去除104

（二）缀合物的水解106

（三）有机破坏106

（四）分离、纯化与浓集106

（五）化学衍生化109

三、定量分析方法的验证109

（一）特异性109

（二）标准曲线与线性范围110

（三）精密度与准确度110

（四）定量下限110

（五）样品的稳定性110

（六）提取回收率111

（七）质控样品111

（八）质量控制111

（九）测定结果111

第五章 巴比妥类药物的分析112

一、巴比妥类药物的基本结构与主要性质112

（一）基本结构112

（二）主要性质113

二、鉴别试验118

（一）丙二酰脲类的鉴别试验118

（二）测定熔点118

（三）利用特殊取代基或元素的鉴别试验118

（四）红外分光光度法120

三、特殊杂质检查120

（一）苯巴比妥的特殊杂质检查120

（二）司可巴比妥钠的特殊杂质检查121

四、含量测定121

（一）银量法121

（二）溴量法122

（三）酸碱滴定法122

（四）紫外分光光度法123

（五）高效液相色谱法125

（六）电泳法126

（七）气相色谱-质谱法128

第六章　芳酸及其酯类药物的分析131

第一节　典型药物的分类与性质131

一、苯甲酸类131

（一）典型药物131

（二）主要性质131

二、水杨酸类132

（一）典型药物132

（二）主要性质132

三、其他芳酸类133

（一）典型药物133

（二）主要性质133

第二节　鉴别试验133

一、与铁盐的反应133

二、重氮化-偶合反应135

三、氧化反应135

四、水解反应135

五、分解产物的反应136

六、紫外分光光度法136

七、红外分光光度法137

八、薄层色谱法138

九、高效液相色谱法138

第三节　特殊杂质检查138

一、阿司匹林中特殊杂质的检查138

（一）合成工艺138

（二）检查138

二、对氨基水杨酸钠中特殊杂质的检查140

（一）合成工艺与间氨基酚的产生140

（二）双相滴定法及其原理140

（三）高效液相色谱法141

三、二氟尼柳中有关物质的检查142

（一）合成工艺142

（二）有关物质检查142

四、甲芬那酸中特殊杂质的检查143

（一）合成工艺143

（二）检查143

五、氯贝丁酯中特殊杂质的检查144

（一）合成工艺144

（二）对氯酚的检查方法144

（三）挥发性杂质的检查方法145

第四节　含量测定146

一、酸碱滴定法146

（一）直接滴定法146

（二）水解后剩余滴定法146

（三）两步滴定法147

二、亚硝酸钠滴定法148

三、双相滴定法149

四、紫外分光光度法149

（一）直接紫外分光光度法149

（二）离子交换-紫外分光光度法150

（三）柱分配色谱-紫外分光光度法150

五、高效液相色谱法152

第五节　体内药物分析152

一、血清中阿司匹林和水杨酸的高效液相色谱测定法152

二、尿中丙磺舒的固相萃取-反相液相色谱分析法153

三、血浆中布洛芬的高效液相色谱测定法155

四、血浆中二氟尼柳的固相萃取-反相液相色谱测定法155

第七章　芳香胺类药物的分析158

第一节　芳胺类药物的分析158

一、对氨基苯甲酸酯类药物的基本结构与主要性质158

（一）基本结构与典型药物158

（二）主要性质159

二、酰胺类药物的基本结构与主要性质159

（一）基本结构与典型药物159

（二）主要性质160

三、鉴别试验160

（一）重氮化-偶合反应160

（二）与三氯化铁反应161

（三）与重金属离子反应161

（四）水解产物反应163

（五）制备衍生物测定熔点163

（六）紫外分光光度法163

（七）红外分光光度法164

四、特殊杂质检查164

（一）对乙酰氨基酚的特殊杂质检查164

（二）盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查166

（三）盐酸氯普鲁卡因注射液中有关物质和光解产物的检查167

（四）盐酸罗哌卡因的对映体纯度检查167

五、含量测定169

（一）亚硝酸钠滴定法169

（二）非水溶液滴定法170

（三）分光光度法172

（四）高效液相色谱法172

（五）体内药物分析172

第二节　苯乙胺类药物的分析173

一、苯乙胺类药物的基本结构与主要性质173

（一）基本结构与典型药物173

（二）主要性质173

二、鉴别试验175

（一）与三氯化铁反应175

（二）与甲醛—硫酸反应175

（三）氧化反应176

（四）紫外分光光度法与红外分光光度法176

（五）与亚硝基铁氰化钠反应177

（六）双缩脲反应177

三、特殊杂质检查178

（一）酮体检查178

（二）有关物质检查178

四、含量测定179

（一）非水溶液滴定法179

（二）溴量法180

（三）提取酸碱滴定法181

（四）紫外分光光度法与比色法181

（五）高效液相色谱法181

（六）体内药物分析182

第三节　苯丙胺类药物的分析183

一、苯丙胺类药物的基本结构与主要性质183

（一）基本结构与典型药物183

（二）主要性质184

二、鉴别试验185

（一）物理与化学鉴别反应185

（二）旋光法185

（三）光谱法与色谱法鉴别185

三、特殊杂质检查186

（一）马来酸依那普利中有关物质的检查186

（二）西拉普利中有关物质的检查186

（三）残留溶剂的测定188

四、含量测定189

（一）酸碱滴定法189

（二）高效液相色谱法190

（三）体内药物分析191

第八章　杂环类药物的分析194

第一节　吡啶类药物的分析194

一、吡啶类药物的基本结构与主要性质194

（一）典型药物的结构与物理性质194

（二）主要化学性质194

二、鉴别试验196

（一）吡啶环的开环反应196

（二）酰肼基的反应197

（三）二氢吡啶的解离反应198

（四）沉淀反应198

（五）分解产物的反应199

（六）紫外分光光度法与红外分光光度法199

三、有关物质检查199

（一）异烟肼中游离肼的检查199

（二）尼可刹米中有关物质的检查200

（三）二氢吡啶类药物中有关物质的检查200

第二节　喹啉类药物的分析202

一、喹啉类药物的基本结构与主要性质202

（一）典型药物的结构与物理性质202

（二）主要化学性质203

二、鉴别试验203

（一）绿奎宁反应203

（二）光谱特征204

（三）无机酸盐204

三、有关物质检查204

（一）硫酸奎宁中有关物质的检查204

（二）氧氟沙星中有关物质的检查207

第三节　托烷类药物的分析208

一、托烷类药物的基本结构与主要性质208

（一）典型药物的结构与物理性质208

（二）主要化学性质209

二、鉴别试验209

（一）托烷生物碱类的鉴别试验209

（二）氧化反应210

（三）沉淀反应210

（四）硫酸盐和溴化物的反应210

三、有关物质检查210

（一）氢溴酸东莨菪碱中有关物质的检查210

（二）硫酸阿托品中有关物质的检查211

第四节　吩噻嗪类药物的分析211

一、吩噻嗪类药物的基本结构与主要性质211

（一）典型药物的结构与物理性质211

（二）主要理化性质213

二、鉴别试验214

（一）紫外分光光度法与红外分光光度法214

（二）显色反应214

（三）分解产物的反应216

三、有关物质检查216

第五节　苯并二氮杂？类药物的分析218

一、苯并二氮杂？类药物的基本结构与主要性质218

（一）典型药物的结构与物理性质218

（二）主要化学性质219

二、鉴别试验220

（一）化学鉴别220

（二）紫外分光光度法与红外分光光度法221

（三）色谱法221

三、有关物质检查221

（一）氯氮？中有关物质的检查222

（二）三唑仑中有关物质的气相色谱法检查223

第六节　含量测定224

一、非水溶液滴定法224

（一）基本原理224

（二）一般方法225

（三）问题讨论225

（四）应用示例226

二、氧化还原滴定法228

（一）铈量法228

（二）溴酸钾法229

三、酸性染料比色法229

（一）基本原理230

（二）影响因素230

（三）应用示例231

四、分光光度法231

（一）直接分光光度法231

（二）萃取后分光光度法232

（三）萃取-双波长分光光度法233

（四）二阶导数分光光度法233

（五）钯离子比色法234

五、气相色谱法234

（一）托烷类药物制剂的含量测定234

（二）血浆中二氢吡啶类药物的测定235

六、高效液相色谱法236

（一）反相高效液相色谱法236

（二）离子对高效液相色谱法238

七、液-质联用法239

第九章　维生素类药物的分析243

第一节　维生素A的分析243

一、结构与性质244

（一）结构244

（二）性质245

二、鉴别试验245

（一）三氯化锑反应（Carr-Price反应）245

（二）紫外分光光度法246

（三）薄层色谱法246

三、含量测定246

（一）紫外分光光度法（三点校正法）246

（二）三氯化锑比色法253

（三）高效液相色谱法253

第二节　维生素B1的分析257

一、结构及性质258

（一）结构258

（二）性质258

二、鉴别试验258

（一）硫色素反应258

（二）沉淀反应259

（三）氯化物反应259

（四）硝酸铅反应259

三、含量测定259

（一）非水滴定法259

（二）紫外分光光度法260

（三）硫色素荧光法260

第三节　维生素C的分析261

一、结构与性质261

（一）结构261

（二）性质262

二、鉴别试验263

（一）与硝酸银反应263

（二）与2,6-二氯靛酚反应263

（三）与其他氧化剂反应263

（四）糖类的反应263

（五）紫外分光光度法264

三、杂质检查264

（一）溶液颜色与澄清度检查264

（二）铁、铜离子的检查264

四、含量测定265

（一）碘量法265

（二）2,6-二氯靛酚滴定法265

（三）高效液相色谱法266

第四节　维生素D的分析267

一、结构与性质267

（一）结构267

（二）性质268

二、鉴别试验268

（一）显色反应268

（二）比旋度测定268

（三）其他鉴别方法268

（四）维生素D2、D3的区分反应269

三、杂质检查269

（一）麦角甾醇的检查269

（二）前维生素D的光照产物检查269

四、含量测定270

（一）维生素D测定法270

（二）讨论272

第五节　维生素E的分析272

一、结构与性质273

（一）结构273

（二）性质273

二、鉴别试验273

（一）硝酸反应273

（二）三氯化铁反应274

（三）紫外分光光度法274

（四）薄层色谱法275

（五）其他方法275

三、杂质检查275

（一）酸度275

（二）生育酚275

四、含量测定275

（一）气相色谱法276

（二）高效液相色谱法276

（三）荧光分光光度法277

第六节　复方制剂中多种维生素的分析278

一、离子对高效液相色谱法测定多种维生素278

二、反相高效液相色谱法同时测定9种水溶性维生素279

三、非水反相高效液相色谱法同时测定4种脂溶性维生素281

第十章　甾体激素类药物的分析283

第一节　基本结构与分类283

一、肾上腺皮质激素283

二、雄性激素及蛋白同化激素284

三、孕激素285

四、雌性激素286

第二节　鉴别286

一、物理常数的测定286

二、化学鉴别法288

（一）与强酸的呈色反应288

（二）官能团的反应289

三、制备衍生物测定熔点290

（一）缩氨基脲的生成290

（二）酯的水解291

四、紫外分光光度法291

五、红外分光光度法291

六、薄层色谱法293

七、高效液相色谱法294

第三节　特殊杂质检查294

一、有关物质的检查294

（一）薄层色谱法294

（二）高效液相色谱法295

二、硒的检查295

三、残留溶剂的检查296

四、游离磷酸盐的检查296

第四节　含量测定297

一、高效液相色谱法297

二、紫外分光光度法300

三、比色法301

（一）四氮唑比色法301

（二）异烟肼比色法303

（三）柯柏反应比色法304

四、非水溶液滴定法305

五、生物样品中甾体激素的分析306

第十一章　抗生素类药物的分析308

第一节　概述308

一、抗生素类药物的特点308

二、抗生素类药物的质量分析308

（一）鉴别试验308

（二）检查309

（三）含量测定或效价测定309

三、抗生素类药物的分类310

第二节　β-内酰胺类抗生素的分析310

一、化学结构与性质310

二、鉴别试验315

（一）色谱法315

（二）光谱法315

（三）呈色反应316

（四）各种盐的反应317

三、特殊杂质的检查317

（一）聚合物317

（二）有关物质和异构体318

（三）吸光度320

（四）有机溶剂320

（五）结晶性321

四、含量测定321

（一）高效液相色谱法321

（二）生物样品中β-内酰胺类抗生素的分析322

第三节　氨基糖苷类抗生素的分析324

一、化学结构与性质324

（一）化学结构324

（二）性质325

二、鉴别试验326

（一）茚三酮反应326

（二）Molisch试验326

（三）N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan反应）327

（四）麦芽酚（Maltol）反应327

（五）坂口（Sakaguchi）反应328

（六）硫酸盐反应328

（七）色谱法328

（八）光谱法329

三、特殊杂质检查及组分分析329

（一）链霉素中链霉素B的检查329

（二）硫酸奈替米星中有关物质的检查329

（三）组分测定330

（四）硫酸盐测定332

四、含量测定332

第四节　四环素类抗生素的分析334

一、化学结构与性质334

（一）化学结构334

（二）性质335

二、鉴别试验337

三、特殊杂质检查338

（一）有关物质338

（二）杂质吸收度339

（三）残留有机溶剂339

四、含量测定339

第五节　抗生素类药物中高分子杂质的检查340

一、抗生素类药物中高分子聚合物的定义、来源与分类340

二、高分子杂质的基本结构与特点340

（一）杂质的基本结构340

（二）高分子杂质的特点342

三、高分子杂质的控制方法343

（一）凝胶色谱法测定高分子杂质的原理343

（二）高分子杂质的控制方法343

（三）高分子杂质的分析方法344

四、高分子杂质控制中存在的问题和注意事项344

第十二章　药物制剂分析346

第一节　药物制剂分析的特点346

第二节　片剂和注射剂的分析347

一、常规检查项目347

（一）片剂的检查项目与方法347

（二）注射剂的检查项目与方法348

二、片剂含量均匀度的检查和溶出度的测定352

（一）含量均匀度的检查352

（二）溶出度的测定353

（三）释放度的测定355

第三节　片剂和注射剂中药物的含量测定355

一、常见干扰及排除355

（一）糖类356

（二）硬脂酸镁356

（三）抗氧剂356

（四）溶剂油357

二、含量测定应用示例358

（一）盐酸苯海拉明制剂的含量测定359

（二）盐酸吗啡制剂的含量测定361

（三）阿片中吗啡的含量测定362

第四节　复方制剂分析363

一、复方制剂分析的特点363

二、复方制剂分析示例364

（一）复方对乙酰氨基酚片的含量测定364

（二）复方磺胺甲噁唑片的含量测定365

（三）复方炔诺孕酮片的含量测定369

第十三章　生物制品分析概论371

第一节　概述371

一、生物药物与生物制品371

二、生物制品的种类和特点372

（一）生物制品的种类372

（二）生物制品的特点374

三、生物制品的全程质量控制375

第二节　鉴别试验377

一、理化鉴别法377

（一）化学法377

（二）紫外分光光度法377

（三）高效液相色谱法377

二、生化鉴别法378

（一）酶法378

（二）电泳法379

三、生物鉴别法379

（一）血清学法379

（二）生物学法380

第三节　杂质检查380

一、特殊杂质检查381

（一）宿主细胞（菌）蛋白残留量的检查381

（二）外源性DNA残留量的检查383

（三）产品相关杂质的检查384

（四）残余抗生素的检查385

二、安全性检查386

（一）无菌检查386

（二）热原检查386

（三）细菌内毒素检查387

（四）异常毒性检查与特异性毒性检查387

（五）过敏反应检查388

第四节　含量（效价）测定389

一、理化分析法389

（一）滴定法389

（二）光谱法389

（三）高效液相色谱法390

二、生化分析法394

（一）电泳法394

（二）酶分析法397

三、生物检定法401

（一）基本概念401

（二）应用示例402

第十四章 中药及其制剂分析概论404

第一节　概述404

一、中药及其制剂分析的特点405

二、中药及其制剂的分类与质量分析要点407

（一）中药材及其炮制品407

（二）液体制剂407

（三）半固体制剂409

（四）固体制剂409

（五）气体制剂411

三、中药及其制剂中待测成分的提取分离与纯化方法411

（一）提取方法411

（二）纯化方法414

第二节 中药及其制剂的分析方法414

一、取样与样品保存414

（一）中药材取样法415

（二）中药制剂取样法415

二、中药及其制剂的鉴别416

（一）性状鉴别416

（二）显微鉴别416

（三）理化鉴别417

三、中药及其制剂的杂质检查420

（一）水分测定法420

（二）总灰分和酸不溶性灰分测定法422

（三）重金属检查法422

（四）砷盐检查法422

（五）农药残留量测定法423

四、中药及其制剂的含量测定424

（一）高效液相色谱法425

（二）气相色谱法427

（三）薄层色谱扫描法429

（四）分光光度法430

（五）化学分析法431

第三节　中药指纹图谱研究技术432

一、中药指纹图谱的定义及基本属性432

二、中药指纹图谱的类型433

三、中药色谱指纹图谱研究的技术关键434

（一）研究思路与内容434

（二）研究方案434

（三）中药注射剂指纹图谱检测标准（草案）书写格式437

四、中药指纹图谱研究示例438

（一）河北道地药材黄芩指纹图谱研究438

（二）银杏酮酯注射剂高效液相色谱指纹图谱研究440

第十五章　药品质量标准的制订445

第一节　概述445

一、制订药品质量标准的目的和意义445

二、药品质量标准的分类445

（一）国家药品标准445

（二）临床研究用药品质量标准445

（三）暂行或试行药品标准445

（四）企业标准446

三、药品质量标准制订的基础446

（一）文献资料的查阅及整理446

（二）有关研究资料的了解446

四、药品质量标准制订与起草说明的原则446

（一）药品质量标准制订的原则446

（二）起草说明的原则447

五、药品质量标准制订工作的长期性447

第二节　药品质量标准的主要内容448

一、名称448

二、性状449

（一）外观与臭味449

（二）理化常数450

三、鉴别453

四、检查454

（一）杂质检查的内容454

（二）杂质检查方法的基本要求454

（三）确定杂质检查及其限量的基本原则455

五、含量测定455

（一）含量测定常用的法定方法及其特点455

（二）选择含量测定方法的基本原则457

（三）含量测定方法的验证457

（四）含量限度的确定458

六、贮藏458

（一）药品稳定性试验的分类及目的459

（二）药品稳定性试验的条件与要求459

第三节　药品质量标准及其起草说明示例460

一、马来酸替加色罗的质量标准（草案）及其起草说明460

（一）原料药质量标准（草案）460

（二）片剂质量标准（草案）462

（三）原料药质量标准（草案）起草说明463

（四）片剂质量标准（草案）起草说明463

二、硫酸威替米星的质量标准（草案）及其起草说明465

（一）原料药质量标准（草案）465

（二）注射液质量标准（草案）467

（三）原料药质量标准（草案）起草说明468

（四）注射液质量标准（草案）起草说明470

第十六章　药品质量控制中现代分析方法的进展472

第一节　药物现代色谱法及其应用472

一、毛细管气相色谱分析法472

（一）色谱柱473

（二）进样方式473

（三）毛细管柱的选择473

（四）应用示例473

二、手性药物的液相色谱分析法478

（一）简介478

（二）手性药物拆分方法与机理478

（三）三类手性分离方法的比较480

（四）应用示例481

三、毛细管电泳分析法489

（一）简介489

（二）主要分离模式490

（三）应用492

第二节　药物现代光谱法及其应用496

一、近红外分光光度法497

（一）方法特点497

（二）常见的近红外吸收波长及其结构归属498

（三）应用498

二、质谱法503

（一）真空系统503

（二）进样系统504

（三）离子源504

（四）质量分析器506

（五）串联质谱506

（六）检测器和数据处理系统507

（七）应用508

三、核磁共振光谱分析法508

（一）简介508

（二）定量分析方法509

（三）应用示例510

第三节　色谱联用技术及其应用512

一、气相色谱-质谱联用技术512

（一）简介512

（二）色谱柱513

（三）接口513

（四）定量分析方法514

（五）应用示例515

二、液相色谱-质谱联用技术517

（一）简介517

（二）接口517

（三）应用示例518

三、液相色谱-核磁共振联用技术522

（一）方法特点522

（二）基本操作模式523

（三）应用示例523