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第一节　色谱联用技术概况1

一、色谱联用的目的1

第一章　绪论1

二、色谱联用中的“接口”2

三、常用色谱联用技术2

第二节　质谱简介5

一、质谱仪器5

（一）真空系统6

（二）进样系统7

（三）离子源7

（四）质量分析器11

（五）检测器18

（六）计算机系统18

二、质谱谱图解析20

一、傅里叶变换红外光谱仪器25

第三节　傅里叶变换红外光谱简介25

二、红外光谱谱图解析31

（一）红外光谱的产生32

（二）红外光谱中的几种振动形式及其表示符号33

（三）红外光谱谱图解析的一般程序34

第四节　原子光谱简介41

一、原子光谱的产生及应用41

二、原子吸收光谱仪42

（一）基本结构和工作原理42

（二）主要部件43

三、原子发射光谱仪46

（一）基本结构和工作原理46

（二）主要部件46

（二）主要部件49

（一）基本结构和工作原理49

四、原子荧光光谱仪49

第五节　核磁共振简介50

一、核磁共振谱仪50

（一）连续波核磁共振谱仪51

（二）脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪52

二、核磁共振的两种理论描述53

三、1H核磁共振谱图解析53

（一）1H核磁共振谱图中与谱图解析有关的参数54

（二）1H核磁共振谱图的解析58

参考文献60

第二章　气相色谱-质谱联用61

第一节　气相色谱-质谱联用仪器系统61

一、GC-MS系统的组成61

三、GC-MS联用仪和气相色谱仪的主要区别62

二、GC-MS联用中主要的技术问题62

四、GC-MS联用仪器的分类64

五、一些主要的国外GC-MS联用仪产品简介64

第二节　气相色谱-质谱联用的接口技术72

一、GC-MS联用接口技术评介72

二、目前常用的GC-MS接口72

第三节　气相色谱-质谱联用中常用的衍生化方法76

一、一般介绍76

二、硅烷化衍生化78

（一）衍生化试剂78

（二）硅烷化衍生化方法79

三、酰化衍生化84

四、烷基化衍生化86

第四节　气相色谱-质谱联用质谱谱库和计算机检索88

一、常用的质谱谱库88

二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介89

三、使用谱库检索时应注意的问题90

四、互联网上有关GC-MS和MS的信息资源91

第五节　气相色谱-质谱联用技术的应用94

一、GC-MS检测环境样品中的二噁英94

二、GC-MS在兴奋剂检测中的应用98

三、GC-MS-MS区分空间异构体100

四、常用于GC-MS检测提高信噪比的方法100

五、GC-MS（TOF）的应用104

参考文献113

第三章　液相色谱-质谱联用114

第一节　液相色谱-质谱联用的接口114

一、直接液体导入接口114

二、移动带技术115

三、热喷雾接口115

四、粒子束接口116

五、快原子轰击117

六、激光解吸离子化和基质辅助激光解吸离子化118

七、电喷雾电离118

八、多种电喷雾接口技术及相应的术语119

第二节　电喷雾电离和大气压化学电离接口与质谱联机120

一、电喷雾电离接口的结构和工作原理120

二、碰撞诱导解离（CID）功能122

三、多电荷离子的产生与大分子分子量计算122

四、APCI接口的结构及工作原理123

五、样品导入方式124

六、流动相化学124

七、联机的流量匹配和参数优化125

第三节　ESI和APCI的离子化机制126

一、ESI的离子化机制126

第四节　碰撞诱导解离质谱及其解释129

一、电子轰击碎片化与碰撞诱导解离的区别129

二、APCI的离子化机制129

二、（M+H）＋和其他分子加成物的CID碎片130

三、碰撞诱导解离的效率130

四、碰撞诱导解离质谱的解释131

第五节　LC-MS分析条件的选择和优化135

一、接口的选择135

二、正、负离子模式的选择135

三、流动相和流量的选择136

四、温度的选择136

五、系统背景的消除137

六、柱后补偿技术137

第六节　样品制备138

第七节　LC-MS技术的应用140

一、小分子化合物140

（一）药物及其代谢物的分析140

（二）甘草活性成分甘草酸的ESI（—）-CID质谱分析147

（三）胃液中N-甲基亚硝基脲的检测148

二、大分子化合物148

（一）利用多重电荷离子测定肽类、蛋白质大分子的分子量148

（二）多电荷离子用于蛋白质酸诱导构象变化的观察149

（三）蛋白质的一级结构测定150

（四）分子生物学与LC-MS154

三、LC-MS定量分析的评价157

（一）重现性和线性范围157

（二）分析实例：辛伐他汀的定量157

第八节　多级质谱技术159

一、三级四极杆液相色谱-质谱-质谱160

（一）三级四极杆质谱-质谱的基本结构160

（二）三级四极杆质谱-质谱的特点160

（三）三级四极杆仪器的几种工作模式161

（一）离子阱的构成和操作162

二、液相色谱-离子阱质谱联用技术162

（二）离子阱质谱的产生164

（三）Mathieu稳定图164

（四）离子阱中分辨率、质量范围和扫描速度的关系166

（五）用离子阱完成质谱／质谱测定166

（六）阱中电荷密度166

第九节　液相色谱-飞行时间质谱联用技术167

一、LC-TOF联用仪的构成167

二、飞行时间与质量的关系168

第十节　多极质谱与飞行时间质谱的应用实例173

一、残留物检测概述173

二、未知残留物检测实例174

（一）下水管网沉积物中一种抗组胺药物的检测174

（二）多种农药残留同时测定178

（三）抗生素残留分析179

（四）促生长激素类药物的检测187

第十一节　毛细管电泳-质谱联用技术及应用192

一、毛细管电泳和质谱联用的接口192

二、毛细管电泳和质谱联用时应注意的问题194

三、毛细管电泳和质谱联用技术的应用194

参考文献195

第四章 色谱-傅里叶变换红外光谱联用197

第一节　气相色谱-傅里叶变换红外光谱联用198

一、GC-FTIR联用系统的组成198

二、GC-FTIR联用的接口199

三、GC-FTIR计算机数据采集与处理201

四、影响GC-FTIR结果的因素及实验条件的优化204

（一）GC参数与操作条件的选择204

（二）光管接口的影响205

（一）炼油厂废水分析206

五、GC-FTIR联用技术的应用206

（三）FTIR光谱仪对GC-FTIR联机检测的影响206

（二）香烟主流烟气的分析207

（三）复杂香精油的分析208

（四）GC-FTIR在未知物剖析中的应用209

六、常用商品GC-FTIR联用系统简介211

第二节　液相色谱-傅里叶变换红外光谱联用211

一、LC-FTIR联用系统的组成212

二、LC-FTIR联用的接口212

（一）流动池接口212

（二）流动相去除接口214

（三）两种接口的比较217

三、LC-FTIR联用技术的应用217

第三节　薄层色谱-傅里叶变换红外光谱联用219

一、原位TLC-FTIR法219

第四节　超临界流体色谱-傅里叶变换红外光谱联用222

一、流动池法222

二、自动洗脱物转移法222

三、TLC-FTIR联用技术的应用222

二、流动相去除法223

三、SFC-FTIR联用技术的应用224

参考文献225

第五章　色谱-原子光谱联用226

第一节　概述226

第二节　气相色谱-原子光谱联用技术及其应用227

一、气相色谱-火焰原子吸收光谱联用227

二、气相色谱-电热石英管炉原子吸收光谱联用229

三、气相色谱-电热原子吸收光谱联用229

四、气相色谱-等离子体原子发射光谱联用230

五、气相色谱-原子荧光光谱联用233

六、气相色谱用的原子发射检测器234

第三节　超临界流体色谱-原子光谱联用技术及其应用235

第四节　液相色谱-原子光谱联用技术及其应用236

一、液相色谱-火焰原子吸收光谱联用236

二、液相色谱-电热原子吸收光谱联用238

三、液相色谱-原子荧光光谱联用241

四、液相色谱-等离子体原子发射光谱联用242

参考文献246

第六章　色谱-ICP/MS联用248

第一节　ICP电离源248

第二节　气相色谱-ICP/MS联用技术248

第三节　液相色谱-ICP/MS联用技术249

一、接口249

（一）气动雾化器250

（二）低流速雾化器250

二、LC条件的选择251

第四节　超临界流体色谱-ICP/MS联用技术253

第五节　毛细管电泳-ICP/MS联用技术254

一、鞘流接口254

二、无鞘流接口254

三、挥发性物种发生（VSG）接口255

四、雾化器和雾室255

第六节　色谱-ICP/MS联用技术的应用256

参考文献257

第七章　液相色谱-核磁共振波谱联用259

第一节　样品连续流动时的核磁共振波谱259

一、弛豫过程和弛豫时间259

二、检测体积与流速对1H NMR谱图的影响261

第二节　连续流动样品内使用的1H NMR探头263

第三节　溶剂信号抑制技术265

第四节 HPLC-1H NMR联用的三种运行模式268

二、直接停流运行模式269

一、在流运行模式269

三、环存储运行模式271

第五节 HPLC-1H NMR-MS的联用271

第六节　HPLC-1H NMR联用的应用273

一、HPLC-1H NMR在天然产物分析中的应用273

二、HPLC-1H NMR在药物及药物代谢分析中的应用274

三、HPLC-1H NMR在环境分析中的应用279

参考文献281

第八章　色谱-色谱联用282

第一节　概述282

第二节　气相色谱-气相色谱联用284

一、阀切换284

二、无阀气控切换285

三、在线冷阱286

四、全二维气相色谱287

五、GC-GC联用技术的应用290

第三节　液相色谱-液相色谱联用294

一、多通阀的切换294

二、LC-LC联用技术的应用296

第四节　液相色谱-气相色谱联用299

一、保留间隙技术299

二、LC-GC联用技术的应用301

第五节　其他色谱-色谱联用技术306

一、超临界流体色谱-超临界流体色谱联用306

二、液相色谱-超临界流体色谱联用306

三、超临界流体色谱-毛细管气相色谱联用308

四、液相色谱-毛细管电泳联用309

五、液相色谱-薄层色谱联用312

参考文献314

符号表316