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第一章 总论1

第一节　实验室管理1

一、实验室布局及室内设施要求1

（一）实验室位置选择1

（二）实验室的布置1

目录1

（三）实验室通风系统2

二、实验室基本要求2

（一）理化实验室工作一般要求2

（二）微生物实验室工作一般要求3

（三）微生物实验室操作技术要求3

四、化学药品及危险品管理6

（一）化学药品的储存及管理6

（一）精密仪器的管理6

（二）玻璃仪器的管理6

三、仪器的管理6

（二）危险物品的分类及管理…………………………………………………………6（三）标准物质和滴定溶液的管理8

（四）高压钢瓶的安全使用8

五、安全管理8

（一）基本安全操作要求8

（二）灭火10

（三）化学毒物及中毒的救治10

第二节 水产品检验的分析方法13

一、感官检查法13

（二）定量分析14

（一）定性分析14

三、化学分析法14

二、物理检查法14

四、物理化学分析法15

（一）比色和分光光度法15

（二）原子吸收分光光度计法16

（三）荧光分析法17

（四）原子荧光光谱法18

（五）电位分析法18

（六）层析法18

（七）气相色谱法20

（八）高效液相色谱法21

（二）沉淀法23

（四）吸附法23

（三）蒸馏法23

一、样品前处理方法23

（一）挥发法23

第三节　样品处理23

（五）透析法24

（六）提取法24

（七）有机质破坏法24

（八）离心技术的应用25

二、样品前处理新技术27

（一）微波消解（microwave assisted digestion，MAD）27

（二）微波萃取（solid phase microextraction，SPME）27

（四）固相萃取（solid phase extraction，SPE）28

（三）快速溶剂萃取技术（accelerated solvent extraction，ASE）28

（五）固相微萃取技术（solid-phase microextraction，SPME）29

（六）凝胶渗透系统（gel permeation chromatography，GPC）31

（七）自动分离技术（Power-Prep TM）32

（八）衍生化技术32

（九）超临界流体萃取技术（supercritical fluid extraction，SFE）33

第四节 水产品检验规则37

一、水产品卫生理化检验总则（GB/T 5009.1—2003）37

二、水产品卫生微生物学检验总则（GB/T 4789.1—2003）40

三、水产品抽样方法42

（一）样品的采集42

（二）水产品抽样方法（SC/T 3016—2004）42

一、分析实验室用水规格和试验方法（GB 6682—1992）48

第五节 实验室检验分析基础48

二、标准滴定溶液的制备（GB/T 601—2002）52

三、杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602—2002）70

四、试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T 603—2002）78

五、酸碱指示剂pH变色域测定通用方法（GB/T 604—2002）89

第六节　数值修约（GB 8170—1987）97

第二章　水产品理化检验基础分析方法101

第一节　水产品品质感官分析方法（GB 10220—1988）101

一、一般要求101

二、检验方法102

三、结果的分析108

五、显著性表112

四、统计学术语112

第二节 水产品净含量的测定（SC/T 3017—2004）114

第三节 水产品中水分含量的测定（GB/T 5009.3—2003）115

一、直接干燥法116

二、减压干燥法117

三、蒸馏法117

第四节 水产品中脂肪的测定（GB/T 5009.6—2003）118

一、索氏抽提法118

二、酸水解法119

第五节 水产品中蛋白质含量的测定（GB/T 5009.5—2003）120

一、方法一120

二、方法二122

灼烧称重法（GB/T 5009.4—2003）123

第六节 水产品中灰分的测定123

第七节 水产品中水分活度测定（GB/T 9695.12—1988）124

第八节 水产品中盐分的测定（SC/T 3011—2001）126

一、直接滴定法126

二、电位滴定法128

第九节　植物类水产品中粗纤维的测定（GB/T 5009.10—2003）129

第十节 水产品中不溶性膳食纤维的测定（GB/T 5009.88—2003）130

第十一节 水产品中氨基酸态氮的测定（GB/T 5009.39—2003）131

一、甲醛值法131

二、比色法132

第十二节 水产品中氨基酸的测定（GB/T 5009.124—2003）134

第十三节 水产品中牛磺酸的测定（GB/T 5009.169—2003）136

第十四节 水产品中二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸的测定（GB/T 5009.168—2003）138

一、指示剂法141

第十五节　水产品中总酸的测定（GB/T 12456—1990）141

二、电位滴定法142

第十六节　水产品中有机酸的测定144

液相色谱法（GB/T 5009.157—2003）144

第十七节 水产品中挥发性盐基氮的测定（GB/T 5009.44—2003）146

一、半微量定氮法146

二、微量扩散法147

第十八节 水产品动植物油脂中酸价和酸度测定（GB/T 5530—1998）148

一、酸价和酸度的测定148

（一）指示剂滴定法148

二、油脂试样的制备150

（二）电位滴定法150

第十九节　水产品碘价的测定（GB/T 5532—1995）152

第二十节 水产品中pH值的测定153

酸度计法（GB/T 5009.45—2003）153

第三章 水产品中微生物的检验154

第一节 细菌总数的检验156

一、菌落总数的检验（GB/T 4789.2—2003）156

二、平板菌落的计数（SN 0168—1992）158

第二节 大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌的检验162

一、大肠菌群、粪大肠菌群的检验（GB/T 4789.3—2003）162

二、大肠菌群、粪大肠菌群和大肠杆菌的检验（SN 0169—1992）168

三、大肠菌群的快速检验（GB/T 4789.32—2003）175

一、沙门氏菌的检验（GB/T 4789.4—2003）178

第三节 沙门氏菌的检验178

二、沙门氏菌属的检验（SN 0170—1992）195

第四节 志贺氏菌的检验（GB/T 4789.5—2003）204

第五节 致泻大肠埃希氏菌的检验（GB/T 4789.6—2003）210

第六节 副溶血性弧菌的检验217

一、副溶血性弧菌的检验（GB/T 4789.7—2003）217

二、出口食品中副溶血性弧菌的检验（SN 0173—1992）222

第七节　金黄色葡萄球菌检验232

一、金黄色葡萄球菌检验（GB/T 4789.10—2003）232

二、金黄色葡萄球菌检验（SN 0172—1992）240

第八节 单核细胞增生李斯特氏菌检验243

一、单核细胞增生李斯特氏菌检验（GB/T 4789.30—2003）243

二、单核细胞增生李斯特氏菌检验（SN 0184—1993）249

第九节 水产罐头食品商业无菌检验（GB/T 4789.26—2003）256

第十节　霉菌和酵母计数（GB/T 4789.15—2003）262

第四章 水产品中有毒物质的检验266

第一节　概述266

一、赤潮藻毒素的类型266

（一）麻痹性贝类毒素（paralytic shellfish poisoning，PSP）266

（二）腹泻性贝类毒素（diarrhetic shellfish poisoning，DSP）267

（三）记忆缺失性贝类毒素（amnesic shellfish poisoning，ASP）267

（四）神经性贝类毒素（neurotoxic shellfish poisoning，NSP）267

（五）西加鱼贝类毒素（ciguatoxin，maitotoxin）267

二、赤潮毒素检测的常规技术267

（一）生物法267

（三）液相色谱法268

（二）酶联免疫法268

第二节 水产品中麻痹性贝类毒素（PSP）的测定270

一、生物法（SC/T 3023—2004）270

二、酶联免疫法274

三、液相色谱法276

第三节　腹泻性贝类毒素（DSP）的测定279

一、生物法（SC/T 3024—2004）279

二、酶标免疫法281

三、液相色谱法282

第四节 贝类记忆丧失性贝类毒素软骨藻酸的测定（GB/T 5009.198—2003）286

第五节　水产品中组胺的测定288

一、方法一（GB/T 5009.45—2003）288

二、方法二 酶联免疫法289

第五章　水产品中药物残留检验291

第一节 水产品中己烯雌酚残留量的测定291

一、酶联免疫法（SC/T 3020—2004）291

二、放射免疫法（SN 0672—1997）294

第二节 水产品中氯霉素残留量的测定296

一、气相色谱法（SC/T 3018—2004）296

二、酶联免疫法299

三、酶联免疫吸附法（ELISA）301

四、气相色谱-质谱法（GB/T 18932.20—2003）303

五、液相色谱-串联质谱法（GB/T 18932.19—2003）306

第三节 水产品中硝基呋喃类残留量的测定308

（一）液相色谱法（SG/T 3022—2004）309

一、呋喃唑酮残留量的测定309

（二）酶联免疫法311

二、硝基呋喃类抗生素代谢物的测定——液相色谱-串联质谱法313

三、呋喃它酮残留量的测定——酶联免疫法315

第四节 水产品中磺胺残留量的测定316

一、磺胺残留量的测定——液相色谱法（SN 0208—1993）316

二、磺胺二甲嘧啶残留量的测定——液相色谱法319

三、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶残留量的测定——液相色谱法（SC/T 3303—1997）321

四、磺胺甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉残留量的测定——气相色谱法（SN 0221—1993）322

五、磺胺间二甲氧嘧啶残留量的测定——气相色谱法（SN 0498—1995）324

六、甲氧苄胺嘧啶残留量的测定——液相色谱法327

七、磺胺二甲基嘧啶残留量的测定——酶联免疫法329

八、16种磺胺残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（GB/T 18932.17—2003）330

第五节 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定336

一、土霉素、四环素、金霉素残留量的测定——液相色谱法（SC/T 3015—2002）336

二、土霉素残留量的测定——液相色谱法（SC/T 3303—1997）338

三、四环素残留量的测定——酶联免疫法339

四、土霉素、四环素、金霉素残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（GB/T 18932.23—2003）341

第六节 水产品中孔雀石绿残留量的测定345

液相色谱法（SC/T 3021—2004）345

第七节 水产品中喹诺酮类残留量的测定348

一、恩诺沙星、环丙沙星残留量的测定——液相色谱-荧光检测法348

二、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星残留量的测定——液相色谱-荧光检测法350

第八节 水产品中噁喹酸和氟甲喹残留量的测定352

一、噁喹酸和氟甲喹残留量的测定——液相色谱-荧光检测法352

二、噁喹酸残留量的测定——液相色谱-紫外检测法（SN 0206—1993）354

液相色谱法（SC/T 3019—2004）356

第九节 水产品中喹乙醇残留量的测定356

第十节 水产品中红霉素残留量的测定358

杯碟法（SN 0537—1996）358

第十一节 水产品中甲砜霉素残留量的测定361

一、气相色谱-火焰光度检测法（SN 0199—1993）361

二、气相色谱-电子捕获检测法363

第十二节 水产品中链霉素残留量的测定365

一、液相色谱法365

二、酶联免疫法367

第十三节 水产品中泰乐菌素残留量的测定368

一、杯碟法（SN 0670—1997）368

二、酶联免疫法372

第十四节 水产品中乙胺嘧啶残留量的测定373

液相色谱法（SN 0690—1997）373

第十五节 水产品中六六六、滴滴涕残留量的测定375

（GB/T 5009.19—2003）375

一、气相色谱法375

二、薄层色谱法377

第十六节 水产品中有机磷农药残留量的测定379

气相色谱法（GB/T 5009.20—2003）379

第六章　水产品中元素的检验381

第一节 水产品中磷的测定（GB/T 5009.87—2003）381

一、分光光度法381

二、分子吸收光谱法383

三、水产品中磷酸盐的测定384

第二节　水产品中铁、镁、锰的测定（GB/T 5009.90—2003）385

第三节　水产品中钾、钠的测定（GB/T 5009.91—2003）388

第四节 水产品中钙的测定（GB/T 5009.92—2003）389

一、原子吸收分光光度法389

二、滴定法（EDTA法）391

第五节　水产品中铅的测定（GB/T 5009.12—2003）393

一、石墨炉原子吸收光谱法393

二、氢化物原子荧光光谱法396

三、火焰原子吸收光谱法397

四、二硫腙比色法399

五、单扫描极谱法401

一、原子吸收光谱法403

第六节 水产品中铜的测定（GB/T 5009.13—2003）403

二、二乙基二硫代氨基甲酸钠法405

第七节 水产品中锌的测定（GB/T 5009.14—2003）406

一、原子吸收光谱法407

二、二硫腙比色法408

三、二硫腙比色法（一次提取）410

第八节 水产品中镉的测定（GB/T 5009.15 2003）412

一、石墨炉原子吸收光谱法412

二、火焰原子吸收光谱法414

（一）碘化钾-4-甲基戊酮-2法414

（二）二硫腙-乙酸丁酯法416

三、比色法417

四、原子荧光法419

第九节 水产品中氟的测定（GB/T 5009.18—2003）420

一、扩散-氟试剂比色法421

二、灰化蒸馏-氟试剂比色法423

三、氟离子选择电极法425

第十节 水产品中硒的测定（GB/T 5009.93—2003）427

一、氢化物原子荧光光谱法427

二、荧光法429

第十一节 水产品中锡的测定（GB/T 5009.16—2003）430

一、氢化物原子荧光光谱法431

二、苯芴酮比色法432

第十二节 水产品中铬的测定（GB/T 5009.123—2003）434

一、原子吸收石墨炉法435

二、示波极谱法436

第十三节 水产品中镍的测定（GB/T 5009.138—2003）438

一、石墨炉原子吸收光谱法439

二、比色法440

第十四节 水产品中总砷及无机砷的测定（GB/T 5009.11—2003）442

一、总砷的测定443

（一）氢化物原子荧光光度法443

（二）银盐法445

（三）砷斑法447

（四）硼氢化物还原比色法448

二、无机砷的测定450

（一）氢化物原子荧光光谱法450

（二）银盐法451

（一）原子荧光光谱法453

第十五节 水产品中总汞及有机汞的测定（GB/T 5009.17—2003）453

一、总汞的测定453

（二）冷原子吸收光谱法456

（三）二硫腙比色法460

二、甲基汞的测定461

（一）气相色谱法（酸提取巯基棉法）461

（二）冷原子吸收法（酸提取巯基棉法）463

第七章 水产品中添加剂的检验466

第一节 水产品中酸味调节剂的测定467

有机酸的测定——液相色谱法（GB/T 5009.157—2003）467

一、糖精钠的测定（GB/T 5009.28—2003）469

（一）液相色谱法469

第二节 水产品中甜味剂的测定469

（二）薄层色谱法470

（三）离子选择电极测定方法471

二、环己基氨基磺酸钠的测定（GB/T 5009.97—2003）473

（一）气相色谱法473

（二）比色法475

（三）薄层层析法476

三、乙酰磺胺酸钾的测定——液相色谱法（GB/T 5009.140—2003）478

第三节 水产品中防腐剂的测定480

一、山梨酸、苯甲酸的测定（GB/T 5009.29—2003）480

（一）气相色谱法480

（二）液相色谱法481

（三）薄层色谱法482

（一）硼酸、硼砂484

二、禁用防腐剂定性试验484

（二）水杨酸485

三、对羟基苯甲酸酯类的测定——气相色谱法（GB/T 5009.31—2003）485

四、丙酸钠、丙酸钙的测定——气相色谱法（GB/T 5009.120—2003）486

五、脱氢乙酸的测定——液相色谱法（GB/T 5009.121—2003）488

六、乙氧基喹残留量的测定——气相色谱法（GB/T 5009.129—2003）489

第四节 水产品中抗氧化剂的测定491

一、叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定491

（一）气相色谱法（GB/T 5009.30—2003）491

（二）薄层色谱法493

（三）比色法495

（四）液相色谱法497

二、没食子酸丙酯（PG）的测定——分光光度法（GB/T 5009.32—2003）498

三、植酸的测定——分光光度法（GB/T 5009.153—2003）500

第五节 水产品中发色剂的测定501

一、亚硝酸盐的测定（GB/T 5009.33—2003）501

（一）盐酸萘乙二胺法501

（二）示波极谱法502

二、硝酸盐的测定——镉柱法（GB/T 5009.33—2003）504

第六节 水产品中漂白剂的测定506

一、亚硫酸盐的测定（GB/T 5009.34 2003）506

（一）盐酸副玫瑰苯胺法506

（二）蒸馏法508

二、二氧化硫的测定509

（一）快速定性方法509

（二）碘量法510

（三）离子色谱法511

第七节 水产品中着色剂的测定512

一、合成着色剂的测定（GB/T 5009.35—2003）512

（一）液相色谱法512

（二）薄层色谱法514

（三）示波极谱法517

二、诱惑红的测定——分光光度法（GB/T 5009.141—2003）518

三、栀子黄的测定（GB/T 5009.149—2003）520

（一）液相色谱法520

（二）薄层色谱法522

四、红曲色素的测定——薄层层析法（GB/T 5009.150—2003）523

一、水产品中二十碳五烯酸（EPA）和二十二碳六烯酸（DHA）的测定——气相色谱法（GB/T 5009.168—2003）524

第八节 水产品中营养强化剂的测定524

二、牛磺酸的测定（GB/T 5009.169—2003）526

（一）液相色谱法526

（二）薄层色谱法528

第八章 水产品中其它有害物质的检验530

第一节 水产品中多氯联苯的测定530

一、气相色谱法（GB/T 5009.190—2003）530

二、气相色谱法（试验方法）532

第二节 水产品中甲醛的测定536

一、水产品中甲醛的测定（NY 5172—2002）536

二、水产品中甲醛的测定（NY 5073—2001）538

（一）鉴别方法538

（二）气相色谱测定法538

三、水发（渍）食品中残留甲醛的测定539

第九章 渔用饲料检验542

第一节渔用饲料检测基础方法542

一、渔用饲料采样方法（GB/T 14699.1—1993）542

二、渔用饲料显微镜检查方法（GB/T 14698—1993）544

三、渔用饲料中粗灰分的测定（GB/T 6438—1992）548

四、渔用饲料中粗脂肪的测定（GB/T 6433—1994）549

五、渔用饲料中水分、粗蛋白质、粗纤维、粗脂肪、赖氨酸、蛋氨酸快速测定——近红外光谱法（GB/T 18868—2002）550

六、渔用饲料中粗蛋白的测定（GB/T 6432—1994）554

七、渔用饲料中粗纤维的测定（GB/T 6434—1994）556

八、鱼粉（饲料）中酸价的测定（GB/T 19164—2003）558

第二节 渔用饲料中微生物检验方法559

一、渔用饲料中霉菌的检验（GB/T 13092—1991）559

二、渔用饲料中沙门氏菌的检验（GB/T 13091—1991）561

三、渔用饲料中细菌总数的测定（GB/T 13093—1991）572

第三节 渔用饲料常规理化检测方法575

一、渔用饲料中氟的测定——离子选择性电极法（GB/T 13083—2002）575

二、渔用饲料中镉的测定——分光光度法（GB/T 13082—1991）577

三、渔用饲料中铬的测定——分光光度法（GB/T 13088—1991）579

四、渔用饲料中汞的测定（GB/T 13081—1991）581

五、渔用饲料中铅的测定——分光光度法（GB/T 13080—1991）582

六、渔用饲料中无机砷的测定（GB/T 5009.11 2003）584

（一）氢化物原子荧光光度法584

（二）银盐法586

七、渔用饲料中噁唑硫酮的测定——分光光度法（GB/T 13089—1991）587

八、渔用饲料中氨基酸的测定（GB/T 18246—2000）589

九、渔用饲料中六六六、滴滴涕的测定——气相色谱法（GB/T 13090—1999）593

十、渔用饲料中异硫氰酸酯的测定（GB/T 13087—1991）598

（一）气相色谱法598

（二）银量法600

十一、渔用饲料中游离棉酚的测定——分光光度法（GB/T 13086—1991）603

十二、渔用饲料中氰化物的测定（GB/T 13084—1991）604

十三、渔用饲料中水溶性氯化物的测定（GB/T 6439—1992）606

（一）常规测定606

（二）快速测定608

十四、渔用饲料中己烯雌酚的测定——液相色谱-质谱法609

第四节 渔用饲料中毒素的检验610

一、渔用饲料中黄曲霉毒素B1的测定——酶联免疫吸附法（GB/T 17480 1998）610

二、渔用饲料中黄曲霉素B1的测定（GB/T 8381—1987）614

三、渔用饲料中T-2毒素的测定——酶联免疫法619

四、渔用饲料中玉米赤霉烯酮的测定——酶联免疫法621

五、渔用饲料中赭曲霉毒素的检验——酶联免疫法622

六、渔用饲料中伏马菌毒素的检验——酶联免疫法624

七、渔用饲料中呕吐毒素的检验——酶联免疫法625

附录一　动物性食品中兽药最高残留限量〔中华人民共和国农业部公告（第235号）〕627

附录二　兽药停药期规定〔中华人民共和国农业部公告（第278号）〕650

附录三 不需要制定停药期的兽药品种〔中华人民共和国农业部公告（第278号）〕657

附录四 官方取样程序〔农牧发（1999）8号〕659

附录五 水产品中渔药残留限量（NY 5070—2002）663

附录六　水产品中有毒有害物质残留限量（NY 5073—2001）664

附录七　渔用配合饲料安全限量（NY 5072—2002）665

附录八　国外渔用药物残留限量规定666

附录九　世界部分国家和地区对水产品中微生物限量的规定672