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目录1

第一章　定量分析实验课前教育1

一、开设目的1

二、实验成绩评定1

三、各项考核具体要求1

四、怎样做好分析化学实验2

五、实验室规则2

一、国产天平型号、规格、分类4

2-1　分析天平4

第二章　分析化学仪器与基本操作4

二、双盘半机械加码电光分析天平6

三、单盘天平12

四、天平使用规则15

五、试样的称量方法16

六、称量误差分析17

2-2　定量分析用玻璃仪器与洗涤技术19

一、定量分析常用玻璃仪器19

二、定量分析常用玻璃仪器洗涤技术23

一、移液管、吸量管洗涤方法与使用26

2-3　滴定分析常用仪器与滴定分析基本操作26

二、容量瓶28

三、滴定管29

2-4　容量仪器的校正33

一、绝对校正34

三、温度改变时溶液体积的校正35

2-5　称量分析基本操作35

二、相对校正35

一、样品的溶解36

二、沉淀36

三、过滤和洗涤36

四、沉淀的干燥和灼烧40

2-6　实验数据记录、报告范例42

第三章　分析化学实验室基本知识46

3-1　分析化学实验室质量控制、质量保证46

3-2　分析化学实验用水50

一、源水、纯水、高纯水概念51

二、纯水、高纯水制备工艺简介（图3-1）52

三、纯水与高纯水水质标准52

四、蒸馏法制纯水与离子交换法制纯水的比较53

3-3　化学试剂55

一、试剂种类56

二、试剂的选用56

3-4　标准物质、标准溶液57

一、标准物质57

二、标准溶液57

3-5　分析人员的环境意识57

一、了解化学物质毒性、正确使用和贮存58

二、了解有毒化学品新的名单及危害分级58

三、对实验室三废进行简单的无害化处理60

第四章　化学分析法基本操作训练62

实验一　定量分析仪器清点、验收、洗涤62

实验二　天平称量练习（一）62

实验四　容量仪器的洗涤和移液管、容量瓶的相对校正64

实验三　天平称量练习（二）64

实验五　滴定管的绝对校正66

实验六　酸碱标准溶液的配制和浓度的比较67

实验七　称量分析法基本操作练习（一）（选做）——天然水矿化度测定69

实验七　称量分析法基本操作练习（二）（选做）——废水悬浮物测定70

实验七　称量分析法基本操作练习（三）（选做）71

——食品中水分、灰分测定71

实验八　氯化钡中钡含量的测定（选做）73

实验九　盐酸标准溶液浓度的标定77

第五章　滴定分析用标准溶液浓度标定训练77

实验十　氢氧化钠标准溶液浓度的标定78

实验十一　EDTA标准溶液的配制和标定79

实验十二　高锰酸钾标准溶液的配制和标定81

实验十三　硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定82

实验十四　碘标准溶液的配制和标定（选做）84

实验十五　硝酸银标准溶液配制和标定（选做）86

第六章　化学分析法实验考核88

一、定量分析基本操作考试88

二、综合性实验考试91

实验十六　应用酸标准溶液测碱度（一）——混合碱中Na2CO3、NaHCO3含量测定95

第七章　化学分析法在常量分析中应用（本章内容供综合性实验选用）95

实验十六　应用酸标准溶液测碱度（二）——饼干Na2CO3及NaHCO3测定96

实验十七　应用碱标准溶液测酸度（一）——食醋质量检验96

实验十七 应用碱标准溶液测酸度（二）——食用植物油酸价测定97

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（一）——NH4HCO3中含N量（直接滴定法）98

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（二）——黄酱、食醋中氨基氮含量测定（甲醛法）98

实验十八　化学分析法测氮、蛋白质、氨基酸含量（三）——酱油中铵盐含量（蒸馏法）99

实验十九　EDTA滴定法应用（一）——钙镁含量测定100

实验十九　EDTA滴定法应用（二）——铅铋合金中Bi、Pb连续测定103

实验十九　EDTA滴定法应用（三）104

——工业固体废物浸出液、废气烟尘中Pb含量测定104

实验二十　KMnO4滴定法应用（一）——水中化学需氧量COD测定105

实验二十　KMnO4滴定法应用（二）——药品FeSO4、H2O2含量测定106

实验二十　KMnO4滴定法应用（三）——植物油氧化值测定107

实验二十一　碘量法应用108

一、维生素C的含量测定108

二、铜合金中Cu的测定108

四、废水中硫化物测定110

三、漂白粉有效氯测定110

实验二十二　溴量法应用（一）——溴量法测废水中苯酚含量111

实验二十二　溴量法应用（二）——霍夫曼法测定化妆品用油脂碘值113

实验二十三　银量法应用（一）——摩尔法测氯化物含量114

实验二十三　银量法应用（二）——佛尔哈德法测酱油中NaCl含量116

实验二十四　样品全分析（一）——化工产品KCI分析K、Mg、Cl、SO？、含量测定116

实验二十四　样品全分析（二）——工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中铁、铝、钙、镁、锌、铜，含量EDTA滴定法测定120

第八章　仪器分析法125

实验二十五　分光光度法：721型分光光度计仪器调校125

实验二十六　分光光度法：吸收曲线、工作曲线绘制及水中微量铁测定129

实验二十七　紫外吸收光谱法：共轭结构化合物发色基团的鉴别132

实验二十八　紫外吸收光谱法：苯的B吸收带精细结构及正己烷中微量苯的测定134

实验二十九　紫外吸收光谱法：双组分表面活性剂混合物的定量分析136

实验三十 红外吸收光谱法：聚乙烯塑料材质分析144

实验三十一　红外吸收光谱法：正己胺的分析146

实验三十二　原子发射光谱法：摄谱试样预处理、感光板的暗室处理和摄谱技术148

实验三十三　原子发射光谱法：乳剂特性曲线的绘制155

实验三十四　原子发射光谱法：特种钢中杂质元素的定性分析158

实验三十五　原子发射光谱法：高纯石墨电极中痕量杂质元素的定性分析159

实验三十六　原子发射光谱法：黄酒中钙、镁、铜、铁和锰的测定（ICP）161

实验三十七　原子吸收光谱法：原子吸收光谱仪最佳操作条件选择163

实验三十八　原子吸收光谱法：人发中锌元素含量的测定166

实验三十九　原子吸收光谱法：石墨炉原子吸收光谱仪最佳操作条件选择168

实验四十 原子吸收光谱法：汽油中微量铅的测定（石墨炉）172

实验四十一　电位分析法：测定工业废水的pH值174

实验四十二 电位分析法：氯离子选择性电极性能测试175

实验四十三 电位分析法：饮用水中氟含量测定——工作曲线法177

实验四十四 电位分析法：PVC钙液膜电极的工作曲线法及电位滴定法测定钙含量180

实验四十五　库仑分析法：测定石油产品中微量水183

实验四十六　库仑分析法：库仑滴定法测定痕量砷187

实验四十七　极谱分析法：阳极溶出伏安法测铜189

实验四十八　气相色谱分析法：保留指数定性191

实验四十九　气相色谱分析法：峰面积及校正因子的测量193

实验五十 气相色谱分析法：气-液填充色谱柱的制备及评价194

实验五十一　气相色谱分析法：煤气中氧、氮、一氧化碳、甲烷的分离测定198

实验五十二　气相色谱分析法：毛细管柱安装及基本性能评价指标的测定与计算201

实验五十三　气相色谱分析法：毛细管气相色谱法直接进样分离白酒中微量香味化合物203

实验五十四　高效液相色谱分析法：柱填充技术和柱性能考察206

实验五十五 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱中tm的测定209

实验五十六　高效液相色谱分析法：二元梯度洗脱与恒定洗脱对比211

实验五十七 高效液相色谱分析法：反相离子对色谱分离水溶性维生素213

附录215

附表1　常用酸碱指示剂215

附表2　泛用酸碱指示剂216

附表3　常用的缓冲溶液216

附表4　几种常用缓冲剂的pKa值217

附表6　无机分析常用基准物218

附表5　非水滴定常用酸碱指示剂218

附表7　有机分析常用基准物219

附表8　无机分析中常用标准溶液220

附表9　有机分析中常用标准溶液221

附表10　pH标准试剂222

附表11　pH标准缓冲溶液222

附表12　常用干燥剂223

附表13　市售酸碱试剂的含量及密度223

附表14　常用冷却剂223

参考书目224