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第一章 聚合反应混合液1

第一节 一步法聚合1

一、硫氰酸钠含量的测定1

二、亚硫酸钠法测定丙烯腈含量2

三、皂化法测定丙烯酸甲酯的含量3

四、气相色谱法测定丙烯腈、丙烯酸甲酯和异丙醇的含量4

五、pH值的测定8

六、比重的测定9

七、α，α＇-联吡淀比色法测定总含铁量10

第二节 二步法聚合11

一、引发剂混合液的分析11

(一)亚硫酸钠含量11

(二)氯酸钠含量12

二、气相色谱法测定混合液和回收液中的丙烯腈、丙烯酸甲酯和水13

三、甲基丙烯磺酸钠含量的测定16

第二章 二步法聚合物19

第一节 聚合物中间产品分析19

一、含水率的测定19

二、粘度法测定分子量19

三、邻菲啰啉比色法测定铁含量21

四、pH值的测定22

五、灰分的测定23

六、沉降容积的测定23

七、粒度的测定24

(一)显微镜法24

(二)沉降法24

八、聚合的中微量丙烯腈的测定27

第二节 聚合物成品分析31

一、聚合物中丙烯腈单元含量的测定31

二、聚合物中丙烯酸甲酯单元含量的测定33

三、第三单体--磺酸基团含量的测定33

四、第三单体--衣康酸含量的测定35

五、白度的测定36

六、热稳定性的测定37

七、分子量分布的测定37

第三节 其他项目分析38

一、铝含量的测定38

二、硫含量的测定39

三、染色饱和值的测定--残液法40

四、比重的测定42

五、表观密度的测定43

六、钠含量的测定43

七、硫酸盐含量的测定45

八、氯化物含量的测定46

第三章 原液49

第一节 总固体和硫氰酸钠含量的测定49

第二节 聚合物分子量的测定50

第三节 聚合物组成的测定51

第四节 流变性能的测定51

一、落球粘度法51

二、升泡粘度法52

三、毛细管粘度法测定流变参数53

第五节 残余单体的测定57

一、亚硫酸钠法57

二、色谱法57

三、硫醇法60

第六节 二氧化钛含量的测定62

第七节 其他项目的测定64

一、pH值的测定64

二、稳定性的测定64

三、凝固性能的测定65

四、过滤性能的测定66

第四章 回收硫氰酸钠69

第一节 硫氰酸钠的一般分析69

一、pH值的测定69

二、硫氰酸钠含量的测定69

三、硫氰酸钠中铁含量的测定70

(一)α，α＇-联吡啶比色法70

(二)戊醇-醋酸戊酯萃取比色法70

(三)邻菲啰啉比色法71

四、比重的测定72

五、蒸发冷凝液中硫氰酸钠含量的测定72

第二节 硫氰酸钠中的杂质分析73

一、比浊法测定氯化物含量73

二、比浊法测定硫酸盐含量75

三、重金属含量的测定76

四、比浊法测定钡含量77

五、硫化物含量的测定78

六、总含杂量的测定79

七、碘耗的测定80

八、第三单体--甲基丙烯磺酸钠含量的测定81

第三节 萃取分析83

一、萃取残液中硫酸含量的测定83

二、萃取残液中硫氰酸钠含量的测定84

三、异丙醚中硫氰酸含量的测定85

第五章 三废处理86

第一节 污水的一般分析86

一、重氮偶合比色法测定亚硝酸盐含量86

二、还原比色法测定硝酸盐含量88

三、钼蓝比色法测定磷酸盐含量89

四、污水总固体含量的测定91

五、污水pH值的测定92

六、重铬酸钾法测定污水的化学耗氧量(COD)92

七、稀释法测定污水的生化需氧量(BOD5)94

第二节 污水的主要成分分析97

一、分光光度法测定硫氰酸钠含量97

二、气相色谱法测定污水中丙烯腈、丙烯酸甲酯和异丙醇含量99

三、比色法测定污水中的氨氮101

第三节 污水和厂房空气中氰化物的测定103

一、硝酸银容量法103

二、吡啶-盐酸联苯胺比色法104

三、吡啶-吡唑啉酮法108

第六章 纤维的分析和检验111

第一节 红外光谱法测定共聚纤维的组成111

第二节 纤维分子量分布的测定115

第三节 纤度及纤度偏差122

一、基本概念及试验目的122

二、纤维纤度的测定123

(一)切断称重法123

(二)直径测量法124

(三)谐振法125

第四节 纤维的机械性能126

一、强度、伸长的基本概念和试验目的126

二、水压式强力计测定强度和伸长率128

三、水压式强力计测定勾接强度130

四、电子强伸度仪测定纤维机械性能132

五、定伸长弹性回复试验137

六、卷曲性能试验140

七、压缩弹性试验144

第五节 纤维的染色性146

一、上色率的测定146

二、染色饱和值的测定149

第六节 纤维结构参数的测定149

一、X射线衍射法测定结晶度149

二、X射线衍射法测定取向度152

三、X射线衍射法测定有序区大小153

四、比重的测定155

第七节 纤维的含油和电阻162

一、含油率的测定162

二、电阻的测定163

第八节 纤维的杂质164

一、灰分含量的测定164

二、钠含量的测定164

三、残余硫氰酸钠含量的测定164

第九节 纤维其他项目的测试165

一、回潮率和含水率的测定165

二、纤维切片的制作166

第七章 化工原料的分析169

第一节 丙烯腈169

一、亚硫酸钠法测定丙烯腈含量169

二、色谱法测定含水率170

三、邻菲啰啉比色法测定铁含量170

四、色谱法测定微量有机杂质172

(一)气液色谱法172

(二)气固色谱法174

五、还原酚酞比色法测定总氰化合物177

第二节 丙烯酸甲酯含量的测定179

第三节 甲基丙烯磺酸钠180

一、溴化碘化测定含量180

二、硫氰酸盐比色法测定铁含量181

第四节 衣康酸含量的测定182

第五节 硫氰酸钠183

一、重量法测定水不溶物183

二、比色法测定色度184

三、pH值的测定184

四、硫氰酸钠含量的测定184

五、α，α＇-联吡啶比色法测定铁含量185

六、氯化物含量的测定185

七、铵盐含量的测定185

八、硫酸盐含量的测定186

九、重金属含量的测定186

十、硫化物含量的测定186

十一、总含杂量的测定186

十二、甲酸钠的测定186

(一)高锰酸钾滴定法186

(二)pH指示比色滴定法187

十三、碘耗的测定189

第六节 氯酸钠189

一、氯酸钠含量的测定189

二、水不溶物的测定190

三、铁含量的测定190

第七节 亚硫酸钠192

一、亚硫酸钠含量的测定192

二、水不溶物的测定192

三、铁含量的测定192

四、游离碱的测定193

第八节 硝酸194

一、硝酸含量的测定194

二、硫酸含量的测定195

三、四氧化二氮含量的测定196

四、灼烧残渣试验197

五、铁含量的测定197

第九节 氢氧化钠198

一、氢氧化钠含量的测定198

二、铁含量的测定199

第十节 碘量法测定二氧化硫脲含量200

第十一节 异丙醇202

一、蒸馏范围的测定202

二、羟胺法测定丙酮含量206

三、比重的测定207

四、酸度的测定208

第十二节 偶氮二异丁腈208

一、熔点的测定208

二、不溶物的测定209

第十三节 焦亚硫酸钠210

一、焦亚硫酸钠含量的测定210

(一)酸碱法210

(二)碘量法211

二、硫氰酸盐比色测定铁含量212

三、水不溶物的测定213

第八章 油剂的分析214

第一节 聚氧乙烯脂肪醇醚（MOA）214

一、昙数的测定214

二、羟值的测定214

三、pH值的测定215

第二节 聚氧乙烯月桂酸酯(LAE9)215

一、浊点温度的测定215

二、pH值的测定215

第三节 白油216

一、白油粘度的测定216

二、闪点的测定216

三、铁含量的测定217

四、酸值的测定217

第四节 烷基季铵盐(SN)218

一、重铬酸钾法测定季铵盐含量218

二、克氏定氮法测定原料和油剂混合液中季铵盐含量219

第五节 聚氧乙烯硬脂酸酯(SG)222

一、水数的测定222

二、pH值的测定222

第六节 聚氧乙烯蓖麻油(EL90)222

一、浊点温度的测定222

二、pH值的测定222

第七节 油浴槽中的油浴浓度222

一、重量法测定油剂混合液的浓度222

二、折光指数法测定油剂混合液的浓度223

三、司配-吐温(Span-Tween)含量的测定223

四、油浴中硫氰酸钠含量的测定224

附录一 若干特殊溶液和试剂的制备225

1. 纳氏试剂225

2. 饱和硫化氢水溶液225

3. 3.5%硫醇试剂225

4. 0.5N-碱性催化剂溶液225

5. 1.9%酸终止液225

6. 1%盐酸羟胺溶液225

7. 20%酒石酸铵溶液226

8. 0.29%对苯二酚溶液226

9. 0.05%α，α＇-联吡啶溶液226

10. 0.5%邻菲啰啉(邻二氮菲)溶液226

11. 10%硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液226

12. 10%三氯化铁溶液226

13. 5%氯化钡溶液226

14. 5%过硫酸钾或过硫酸铵溶液226

15. 0.1N酸性硝酸银溶液226

16. 0.01N酸性硝酸银溶液226

17. 5%醋酸汞-冰醋酸溶液227

18. 5%草酸溶液227

19. 5%草酸铵227

20. 5%溴水溶液227

21. 4%盐酸羟胺甲醇溶液227

22. 0.25N硫酸钠-冰醋酸溶液227

23. 1%对氨基苯磺酸钠溶液227

24. 10%碘化汞-碘化钾溶液227

25. 0.5%硫酸肼溶液228

26. 0.2N溴化碘-冰醋酸溶液228

27. 0.2%孔雀绿染料溶液228

28. 2.5%铬酸钡悬浮液228

29. 含钙氨水228

30. 1M亚硫酸钠溶液228

31. 三乙醇胺盐酸盐的制备229

32. 不含二氧化碳的水229

33. 不含氨的水229

34. 不含氧的水229

35. 不含氨的氢氧化钠溶液229

36. 0.125N溴酸钾-碘化钾溶液229

附录二 硫氰酸钠水溶液的浓度、比重、折光指数231

附录三 聚丙烯腈的比浓度-分子量对照表233