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1 概述1

1.1 锆铪的发现和锆铪工业发展沿革1

1.1.1 锆的发现1

1.1.2 锆工业的发展3

1.1.3 铪的发现和铪工业的发展13

1.2 锆的物理性质18

1.2.1 锆的电子结构和价键特性18

1.2.2 锆的核性能19

1.2.3 锆的结晶构造与晶形20

1.2.4 锆的密度24

1.2.5 锆的热性质25

1.2.6 锆的物理性质37

l.2.7 锆的磁学、光学性质42

1.2.8 金属锆的力学性能44

1.3 锆的化学性质45

1.3.1 锆在空气中的作用45

1.3.2 锆与氧的作用48

1.3.3 锆与氮的作用48

1.3.4 锆与氢的作用51

1.3.5 锆与CO_2、CO和水蒸气的反应52

1.3.6 铁与卤素的反应52

1.3.7 锆与酸、碱和水溶液的反应52

1.4 铪的物理化学性质54

1.4.1 铪的物理性质54

1.4.2 铪的化学性质62

参考文献65

2.1 锆和铪的地球化学特征67

2.1.1 锆铪的“元素对”特征和矿物含量67

2 锆铪的地球化学特征67

2.1.2 异质同象和类质同象置换特性69

2.1.3 锆铪在陨石中的分布和在地壳中的丰度特点71

2.2 内生作用阶段锆铪的地球化学特征74

2.3 表生作用阶段锆铪的地球化学特征90

2.4 变质作用中锆铪的地球化学特征90

2.5 锆铪矿床的成因类型91

2.5.1 内生矿床91

2.5.2 外生矿床92

2.5.3 变质矿床92

2.5.4 中国锆矿床的成因类型92

参考文献93

3 锆铪生产方法概述94

3.1 锆的工业生产方法概述94

3.2 铪的工业生产方法107

参考文献108

4 锆英石精矿的处理109

4.1 苛性钠和苏打烧结法110

4.1.1 原则流程110

4.1.2 主要反应111

4.1.3 工艺过程112

4.1.4 纯碱烧结112

4.2 碳酸钙烧结法114

4.2.1 主要反应114

4.2.2 原则流程115

4.2.3 工艺过程115

4.3 硅氟酸钾烧结法117

4.3.1 热力学分析117

4.3.2 工艺流程119

4.3.4 主要工艺条件120

4.3.3 主要反应120

4.4 等离子法121

4.4.1 概述121

4.4.2 工艺流程122

4.4.3 工艺设备123

4.4.4 工艺条件123

4.4.5 装置与产品124

4.5 碳热法125

4.5.1 热力学125

4.5.2 SiO的平衡蒸汽压126

4.5.3 ZrO_2与SiO_2的碳化反应127

4.5.4 ZrN的生成131

4.5.5 锆英砂碳化的实践133

4.5.6 沸腾床碳化139

4.7.1 从盐酸溶液中沉淀出碱式氯化锆141

4.6 氯化法141

4.7 从盐酸或硫酸溶液中析出锆和铪化合物141

4.7.2 从盐酸或硝酸溶液中水解沉淀出碱式硫酸锆(铪)143

参考文献145

5 锆与铪的分离146

5.1 分步结晶法146

5.1.2 基本原理146

5.1.2 分步结晶工艺149

5.1.3 分步结晶法的分离效果150

5.2 分级沉淀法152

5.2.1 磷酸盐沉淀法152

5.2.2 铁氰化物沉淀法153

5.3 离子交换法153

5.3.1 阳离子交换法154

5.3.2 阴离子交换法157

5.4 硅胶吸附法158

5.5 液液萃取分离锆铪158

5.5.1 萃取分离的基本原理158

5.5.2 萃取工艺160

5.5.3 锆铪萃取过程中的控制分析199

5.6 精馏法分离锆铪204

5.6.1 高压分馏法204

5.6.2 熔盐精馏法206

5.7 选择性还原法208

5.8 锆铪分离产品成本的比较209

参考文献211

6 四氯化锆的制备215

6.1 氯化过程的热力学217

6.1.1 没有还原剂存正时ZrSiO_4、ZrC、ZrN和ZrO_2的氯化217

6.1.2 ZrSiO_4、ZrO_2加碳氯化219

6.1.3 ZrO_2加碳氯化过程的平衡气相组成223

6.1.4 锆物料中杂质在加碳氯化过程中的行为227

6.1.5 氯化过程加氧的热力学原理229

6.2 氯化过程的动力学230

6.2.1 影响氯化动力学的因素230

6.2.2 影响锆英砂氯化的因素233

6.2.3 锆英砂的流态化氯化模型234

6.3 金属氯化物的某些性质238

6.4 碳(氮)化锆的氯化239

6.4.1 碳化锆固定床氯化240

6.4.2 碳化锆的流化床氯化242

6.5 锆英石的直接氯化243

6.5.1 锆英石的固定床氯化244

6.5.2 锆英石的流化床氯化248

6.6 二氧化锆的氯化251

6.7 流化床氯化257

6.7.1 流态化过程的基本概念258

6.7.2 临界流态化速度261

6.7.3 国井-Levenspiel鼓泡床模型262

6.7.4 流化床中的不正常现象265

6.7.5 颗粒状物料的性质266

6.7.6 流化床氯化炉设计268

参考文献283

7 四氯化锆的提纯285

7.1 还原用ZrC1_4的质量要求285

7.2 提纯工艺290

7.2.1 氢气法提纯290

7.2.2 Z_rC1_4的熔盐提纯300

7.2.3 含铪粗ZrC1_4的提纯310

参考文献311

8.1.1 锆冶金中常用的金属还原剂312

8 镁热还原法及真空蒸馏制取海绵锆312

8.1 锆化合物还原的热力学312

8.1.2 还原金属卤化物的热力学316

8.2 镁热还原四氯化锆的热力学319

8.3 镁热还原四氯化锆的动力学325

8.3.1 还原过程的机理325

8.3.2 影响还原速度的因素331

8.4 镁还原四氯化锆工艺流程与设备334

8.4.1 镁还原四氯化锆工艺流程334

8.4.2 美国矿务局的还原设备336

8.4.3 镁还原四氯化锆工业试验339

8.4.4 氯化镁的排放343

8.4.5 日本锆厂的锆还原设备347

8.5.1 真空蒸馏原理349

8.5 真空蒸馏原理与工艺条件349

8.5.2 真空蒸馏的工艺条件358

8.5.3 真空蒸馏设备及产品处理359

8.6 锆还原研究进展及生产技术的改进365

8.6.1 美国锆公司的还原设备365

8.6.2 法国CEZUS公司的还原设备366

8.6.3 还原-蒸馏联合法制取海绵锆的装置367

8.6.4 输入Z_rC1_4气体的还原装置369

8.6.5 输入四氯化锆气体-侧部排Mgc1_2的还原装置372

8.6.6 输入四氯化锆气体-底部排MgC1_2的还原装置373

8.6.7 输入四氯化锆气体-还原-蒸馏联合法装置373

8.6.8 熔盐提纯-还原-蒸馏联合法制取海绵锆374

8.6.9 输入四氯化锆气体-底部排M_gC1_2的大型还原装置376

8.6.10 冲压式反应法377

参考文献380

9 致密锆的生产382

9.1 电弧熔炼法382

9.1.1 非自耗电极电弧熔炼法382

9.1.2 自耗电极熔炼法384

9.1.3 结语387

9.2 电子束熔炼法390

9.2.1 概述390

9.2.2 电子束熔炼炉391

9.2.3 电子束熔炼的纯化作用395

9.2.4 电子束熔炼的锆锭397

9.3 感应熔炼法399

9.3.1 熔炼锆的坩埚399

9.3.2 从石墨坩埚吸收碳399

9.3.3 感应熔炼炉400

9.4 电阻熔炼法401

9.5 粉末冶金法403

9.5.1 概述403

9.5.2 锆粉和氢化锆粉的压实404

9.5.3 锆粉和氢化锆粉的烧结405

9.5.4 烧结锆的性质407

9.6 碘化物热离解法407

9.6.1 主要反应和各有关参数及其影响409

9.6.2 碘化器及设备411

9.6.3 辅助设备及技术条件416

参考文献427

10 铪冶金429

10.1 概述429

10.2 二氧化铪的氯化430

10.2.1 热力学430

10.2.2 氯化工艺和设备434

10.3 四氯化铪的提纯441

10.3.1 四氯化铪的氢气提纯441

10.3.2 四氯化铪的熔盐提纯442

10.3.3 氧氯化铪的研究446

10.4 海绵铪的生产448

10.4.1 镁热还原四氯化铪448

10.4.2 真空蒸馏制取海绵铪471

10.4.3 钠镁混合还原制取海绵铪471

10.5 铪的精制472

10.5.1 电解精练法制取纯金属铪472

10.5.2 碘化法精制铪480

10.6 铪的熔炼485

10.6.1 非自耗电极熔炼486

10.6.2 自耗电极熔炼488

10.6.3 电子束熔炼489

参考文献492

11 锆铪分析化学494

11.1 国外锆铪分析化学494

11.1.1 金属锆的取样495

11.1.2 分析试样的制备495

11.1.3 锆的分离方法496

11.1.4 金属锆中杂质的化学分析498

11.1.5 锆的光谱分析504

11.1.6 放射性法508

11.2 我国锆铪分析化学进展509

11.3 二氧化锆和二氧化铪的含量比值520

参考文献523

12.1 锆铪生产中的“三废”及处理524

12.1.1 废气的处理524

12 环保安全和工业卫生524

12.1.2 废渣废料的处理527

12.1.3 废水处理528

12.1.4 国外的“三废”处理方法528

12.2 锆铪生产的工业卫生534

12.2.1 氯和氯化物对人体的危害和防护534

12.2.2 放射性物质的影响及防护537

12.2.3 一氧化碳和汞的防护539

12.3 锆铪的安全防护541

12.3.1 锆铪粉尘的危险性及防护541

12.3.2 锆火的扑灭545

12.3.3 运输546

12.3.4 对环境的影响、毒性及环境标准547

12.3.5 其他安全技术问题550

参考文献551