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第1章 大学化学实验基础知识1

1.1 大学化学实验课程的目的和要求1

1.2 大学化学实验的学习方法1

1.3 实验数据处理2

1.4 化学实验室规则和事故处理5

1.5 实验室用水的规格、制备及检验方法8

1.6 化学实验室常用玻璃仪器10

1.7 化学试剂与试纸的相关知识13

1.8 气体的制备净化及气体钢瓶的使用15

第2章 化学实验基本技术19

2.1 物质性质、制备与分析技术19

2.1.1 试剂的取用和溶液的配制19

2.1.2 加热与冷却方法21

2.1.3 干燥技术25

2.1.4 容量仪器的使用29

2.1.5 重量分析技术36

2.1.6 基本称量仪器的使用方法41

2.1.7 有机合成的特殊技术44

2.2 物质的分离和提纯49

2.2.1 重结晶49

2.2.2 升华53

2.2.3 蒸馏54

2.2.4 萃取63

2.2.5 色谱分离技术66

2.2.6 离子交换分离法82

2.2.7 膜分离技术84

2.3 谱学分析技术87

2.3.1 紫外及可见吸收光谱87

2.3.2 红外光谱89

2.3.3 核磁共振92

第3章 基本技能操作实验94

实验1 简单玻璃工操作和塞子钻孔94

实验2 容量仪器的校准99

实验3 缓冲溶液的配制及酸度计的使用101

实验4 熔点的测定及温度计校正103

实验5 无机物的提纯107

Ⅰ 粗硫酸铜的提纯107

Ⅱ 粗食盐的提纯108

Ⅲ 硝酸钾的重结晶109

实验6 有机物重结晶110

Ⅰ 乙酰苯胺的重结晶110

Ⅱ 萘的精制111

实验7 蒸馏与分馏112

Ⅰ 工业乙醇的蒸馏112

Ⅱ 工业乙醇的分馏113

Ⅲ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏113

Ⅳ 从桉树叶中提取桉叶油——水蒸气蒸馏114

实验8 薄层色谱分析115

Ⅰ 邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离115

Ⅱ 邻硝基苯酚与对硝基苯酚的分离116

Ⅲ 有机磷农药的分离116

Ⅳ 镇痛药片APC组分的分离116

实验9 柱色谱分析117

Ⅰ 柱层析分离甲基橙与亚甲基蓝染料118

Ⅱ 番茄红素的提取与分离118

实验10 纸色谱分析120

Ⅰ 金属离子纸层析法分离和鉴定120

Ⅱ 纸色谱分离氨基酸121

实验11 茶叶中咖啡因的提取和红外、紫外光谱分析122

Ⅰ 从茶叶中提取咖啡因123

Ⅱ 咖啡因的红外光谱测定124

Ⅲ 紫外光谱法测定茶叶中咖啡因的含量125

第4章 物质的基本性质及分析127

基本性实验127

实验12 p区元素（1）的基本性质及分析127

实验13 p区元素（2）的基本性质及分析130

实验14 d区元素的基本性质及分析133

实验15 ds区元素的基本性质及分析136

实验16 常见非金属阴离子的分离与鉴定139

实验17 常见阳离子的分离与鉴定143

实验18 混合碱的测定151

实验19 酸碱滴定法测定食品添加剂中硼酸的含量153

实验20 氯化物中氯含量的测定——莫尔法154

实验21 可溶性硫酸盐中硫的测定——重量法155

实验22 自来水硬度的测定——配位滴定法157

实验23 铅、铋混合液中Pb2＋、Bi3＋的连续测定158

实验24 H2O2含量的测定——KMnO4法160

实验25 水体中化学需氧量（COD）的测定161

实验26 碘量法测定水中溶解氧164

实验27 铁含量的测定166

Ⅰ K2Cr2O7法测定亚铁盐中铁的含量167

Ⅱ 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的含量168

实验28 食品中维生素C和维生素E含量的测定170

Ⅰ 直接碘量法测定水果中维生素C的含量171

Ⅱ 紫外分光光度法同时测定食品中维生素C和维生素E的含量172

实验29 分子荧光法测定水杨酸和乙酰水杨酸173

实验30 红外光谱法测定苯甲酸、苯甲酸乙酯、山梨酸和未知物175

实验31 气相色谱法测定苯系物的含量178

实验32 内标法分析低度大曲酒中的杂质180

实验33 高效液相色谱测定大米中可糖化葡萄糖181

实验34 固相微萃取——气相色谱-质谱测定大蒜头中的大蒜素182

实验35 水中微量氟的测定183

实验36 溶出伏安法测定水中微量铅和镉185

实验37 饲料中微量金属元素的光谱半定量分析（垂直电极法）187

实验38 石墨炉原子吸收光谱法测定奶粉中的铬190

实验39 火焰原子吸收光谱法测定人发中的锌191

实验40 X射线粉末衍射法物相定性分析193

实验41 用扫描电子显微镜观察铜网和镍网的表面形貌195

综合性实验196

实验42 金属表面处理技术196

实验43 废旧干电池的综合利用及产品分析199

实验44 水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO含量的测定201

实验45 磷矿石中五氧化二磷含量的测定——磷钼酸喹啉容量法205

实验46 盐酸水解DNS分光光度法测定甘薯中的淀粉含量208

设计性实验210

实验47 从化学废液中回收Ag和CCl4210

实验48 Cr（Ⅵ）废液的处理211

实验49 饲料中钙和磷含量的测定213

实验50 平衡原理综合实验214

第5章 物质的制备及表征215

基本性实验215

实验51 硫酸亚铁铵的制备及纯度检验215

实验52 聚合硫酸铁的制备及净水效果实验218

实验53 纳米氧化锌粉的制备及质量分析220

实验54 氯化亚铜的制备与性质221

实验55 磷酸锌的微波合成223

实验56 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成及配离子组成测定224

Ⅰ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的合成225

Ⅱ 三草酸合铁（Ⅲ）酸钾配离子组成的测定226

实验57 三氯化六氨合钴（Ⅲ）的制备及其化学式的确定226

实验58 卤代烃的制备228

Ⅰ 正溴丁烷的合成229

Ⅱ 2-氯丁烷的合成231

Ⅲ 溴苯的制备（普通合成和超声合成）232

实验59 醚的合成234

Ⅰ 甲基叔丁基醚（无铅汽油抗震剂）的合成235

Ⅱ 苯乙醚的合成237

Ⅲ 正丁醚的合成238

实验60 格氏反应239

Ⅰ 2-甲基-2-己醇的合成240

Ⅱ 2-甲基丁酸的合成242

实验61 坎尼扎罗反应244

Ⅰ 呋喃甲酸与呋喃甲醇的合成244

Ⅱ 苯甲酸与苯甲醇的合成246

实验62 傅氏反应248

Ⅰ 苯乙酮的合成249

Ⅱ 对二叔丁基苯的制备250

Ⅲ 食品中抗氧剂TBHQ的制备251

实验63 酯化反应253

Ⅰ 苯甲酸乙酯的合成253

Ⅱ 增塑剂——邻苯二甲酸二丁酯的合成255

实验64 局部麻醉剂的制备256

实验65 乙酰水杨酸的合成（酰化反应）260

实验66 肉桂酸的制备（Perkin反应）262

实验67 乙酰乙酸乙酯的合成（Claisen酯缩合）264

实验68 环己酮的合成（氧化反应）265

实验69 甲基橙的制备（重氮化反应）268

实验70 喹啉的制备（Skraup反应）270

实验71 Diels-Alder环加成反应272

实验72 苯频那醇的光化学制备及重排反应273

实验73 微波制备苯甲酸275

实验74 苯胺的绿色合成277

实验75 超声合成苯氧乙酸278

综合性实验280

实验76 从印刷电路烂板液制备硫酸铜及间接滴定法测定产品中铜的含量280

Ⅰ 硫酸铜的制备281

Ⅱ 硫酸铜中铜含量的测定282

实验77 ［Co（NH3）6］Cl3和［Co（NH3）5Cl］Cl2的制备、电导及其配离子分裂能△o的测定283

实验78 纳米TiO2的制备、表征及光催化性能测试285

实验79 107胶的制备及性能测定287

实验80 三乙酸甘油酯的合成及薄层色谱分析289

实验81 绿色能源——生物柴油的制备290

实验82 固体超强酸的制备及乙酸正丁酯的合成与表征293

实验83 α-苯乙胺的制备与拆分294

实验84 二茂铁及乙酰二茂铁的合成297

实验85 离子液体催化合成食品防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯300

设计性实验301

实验86 磷系列化合物的制备301

实验87 丙交酯的制备研究303

第6章 基本物理量和化学参数的测定305

基本性实验305

实验88 恒温槽装配和性能测试305

实验89 燃烧热的测定307

实验90 溶解热的测定311

实验91 差热分析法研究CuSO4·5H2O的热稳定性314

实验92 乙醇-乙酸乙酯双液系相图316

实验93 凝固点降低法测定萘的摩尔质量318

实验94 易挥发物质摩尔质量的测定320

实验95 化学反应速率与活化能的测定322

实验96 旋光度法测定蔗糖水解反应的速率常数326

实验97 电导法测定乙酸乙酯皂化反应的速率常数328

实验98 量气法测定一级分解反应的速率常数330

实验99 pH法、电导率法、滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数333

Ⅰ pH法测定醋酸的电离平衡常数334

Ⅱ 电导率法测定醋酸的电离平衡常数335

Ⅲ 滴定曲线法测定醋酸的电离平衡常数336

实验100 甲基红的酸电解平衡常数的测定——分光光度法337

实验101 铈（Ⅳ）-乙醇配合物组成及生成常数的测定339

实验102 硫酸钙溶度积常数的测定341

实验103 电解质溶液电导的测定342

实验104 电极制备及电池电动势的测定345

实验105 氢阴极析出极化曲线的测定347

实验106 金属钝化曲线的测定349

实验107 表面张力的测定352

实验108 溶液吸附法测定固体比表面354

实验109 黏度法测定高聚物的相对分子质量356

实验110 液体饱和蒸气压的测定358

实验111 偶极矩和介电常数的测定361

实验112 磁化率的测定364

实验113 联机测定B-Z化学振荡反应367

综合性实验370

实验114 乳液聚合法合成聚丙烯酸酯乳液370

实验115 悬浮聚合法合成聚苯乙烯粒子372

实验116 4-烷基溴苯的合成373

实验117 酪氨酸酶的提取及其催化活性研究375

实验118 硅铝酸钠沸石分子筛的制备及其物性测定378

实验119 碳酸钠的制备及产品纯度的测定380

实验120 硫铁矿烧渣制备七水硫酸亚铁及质量检验382

实验121 稻壳多孔炭的制备及对孔雀石绿的吸附性能研究383

实验122 槐花米中芦丁的提取、分离与鉴定386

第7章 研究创新型实验389

实验123 蔬菜、食品中铁和钙的测定389

实验124 芦荟多糖的含量测定391

实验125 环氧树脂的制备及其水性改性的研究392

实验126 天然药物大黄游离蒽醌的提取与鉴定394

实验127 天然高分子改性絮凝剂研究396

实验128 聚丙烯酰胺衍生物的合成与表征398

实验129 氧化电解水的制备和杀菌效果试验401

实验130 电催化氧化处理废水404

附录408

附录A 常用仪器操作技术408

附录B 常用数据表423

主要参考文献453