含氮化合物制备与表征实验2025|PDF|Epub|mobi|kindle电子书版本百度云盘下载

含氮化合物制备与表征实验PDF格式电子书版下载

注意：本站所有压缩包均有解压码： 点击下载压缩包解压工具

第1章 实验基础知识1

1.1 实验须知1

1.1.1 实验目的1

1.1.2 实验程序与要求1

1.1.3 实验室规则2

1.1.4 实验室安全知识2

1.1.5 实验数据处理基础知识3

1.2 玻璃器具的使用8

1.2.1 实验室常用玻璃器具8

1.2.2 普通玻璃器具的洗涤与干燥13

1.2.3 玻璃量具的洗涤16

1.3 常见实验基本技术18

1.3.1 加热方法及装置18

1.3.2 冷却方法及装置21

1.3.3 化学试剂的取用22

1.3.4 化学试剂的干燥23

1.3.5 分离与提纯技术26

1.3.6 气体的发生、净化和收集33

1.3.7 微型实验仪器及使用36

1.3.8 薄层色谱技术37

1.3.9 柱层析技术40

第2章 含氮化合物制备技术45

2.1 高能量密度化合物的主要特点46

2.2 高能量密度化合物的发展46

2.3 高能量密度化合物的分类47

2.4 高能量密度化合物的合成48

2.4.1 TNT的合成与发展48

2.4.2 RDX的合成与发展48

2.4.3 HMX的合成与发展50

2.4.4 HNIW的合成与发展58

2.5 有应用价值的不敏感高能量密度化合物68

2.5.1 1,3,3-三硝基氮杂环丁烷68

2.5.2 3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮69

2.5.3 1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯70

2.5.4 2,6-二氨基-3,5-二硝基吡嗪-1-氧化物71

2.5.5 1,3,5-三氨基-2,4,6三硝基苯72

2.5.6 1,1′-二羟基-5,5′-联四唑二羟胺盐73

2.6 其他新型高能量密度化合物74

2.7 计算化学在高能量密度化合物设计中的应用77

第3章 含氮化合物制备与表征系列实验78

3.1 实验1 3,7-二硝基1,3,5,7-四氮杂双环［3.3.1］壬烷的合成79

3.1.1 实验目的79

3.1.2 实验原理79

3.1.3 实验药品与仪器80

3.1.4 实验步骤81

3.1.5 思考题82

3.2 实验2 1,5-二乙酰基-3,7-桥亚甲基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成82

3.2.1 实验目的82

3.2.2 实验原理82

3.2.3 实验药品与仪器83

3.2.4 实验步骤83

3.2.5 思考题84

3.3 实验3 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成84

3.3.1 实验目的84

3.3.2 实验原理84

3.3.3 实验药品和仪器85

3.3.4 实验步骤85

3.3.5 思考题85

3.4 实验4 1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的合成86

3.4.1 实验目的86

3.4.2 实验原理86

3.4.3 实验药品和仪器86

3.4.4 实验步骤87

3.4.5 思考题87

3.5 实验5 2-氯-6-甲氧基吡嗪的合成87

3.5.1 实验目的87

3.5.2 实验原理88

3.5.3 实验药品与仪器88

3.5.4 实验步骤88

3.5.5 思考题88

3.6 实验6 3,5-二硝基-2-氯-6-甲氧基吡嗪的合成89

3.6.1 实验目的89

3.6.2 实验原理89

3.6.3 实验药品和仪器89

3.6.4 实验步骤89

3.6.5 思考题89

3.7 实验7 2-甲基-2-甲氧基-4,5-咪唑啉二酮的合成89

3.7.1 实验目的89

3.7.2 实验原理90

3.7.3 实验药品和仪器90

3.7.4 实验步骤91

3.7.5 思考题91

3.8 实验8 2-（二硝基亚甲基）-4,5-二氧咪唑烷二酮的合成91

3.8.1 实验目的91

3.8.2 实验原理91

3.8.3 实验药品和仪器92

3.8.4 实验步骤92

3.8.5 思考题93

3.9 实验9 六苄基六氮杂异伍兹烷的合成93

3.9.1 实验目的93

3.9.2 实验原理93

3.9.3 实验药品与仪器96

3.9.4 实验步骤96

3.9.5 思考题96

3.10 实验10 四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷的合成97

3.10.1 实验目的97

3.10.2 实验原理97

3.10.3 实验药品与仪器98

3.10.4 实验步骤99

3.10.5 思考题100

3.11 实验11 四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成100

3.11.1 实验目的100

3.11.2 实验原理100

3.11.3 实验药品与仪器100

3.11.4 实验步骤101

3.11.5 思考题101

3.12 实验12 四乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成101

3.12.1 实验目的101

3.12.2 实验原理101

3.12.3 实验药品与仪器102

3.12.4 实验步骤102

3.12.5 思考题102

3.13 实验13 三乙酰基三苄基六氮杂异伍兹烷的合成102

3.13.1 实验目的102

3.13.2 实验原理102

3.13.3 实验药品与仪器103

3.13.4 实验步骤103

3.13.5 思考题103

3.14 实验14 三乙酰基三甲酰基六氮杂异伍兹烷的合成103

3.14.1 实验目的103

3.14.2 实验原理103

3.14.3 实验药品与仪器104

3.14.4 实验步骤104

3.14.5 思考题104

3.15 实验15 六乙酰基六氮杂异伍兹烷的合成104

3.15.1 实验目的104

3.15.2 实验原理104

3.15.3 实验药品与仪器105

3.15.4 实验步骤105

3.15.5 思考题105

3.16 实验16 六烯丙基六氮杂异伍兹烷的合成105

3.16.1 实验目的105

3.16.2 实验原理105

3.16.3 实验药品与仪器106

3.16.4 实验步骤106

3.16.5 思考题106

3.17 实验17 由四乙酰基二甲酰基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷107

3.17.1 实验目的107

3.17.2 实验原理107

3.17.3 实验药品与仪器108

3.17.4 实验步骤108

3.17.5 思考题109

3.18 实验18 由四乙酰基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷109

3.18.1 实验目的109

3.18.2 实验原理109

3.18.3 实验药品与仪器109

3.18.4 实验步骤109

3.18.5 思考题110

3.19 实验19 由四乙酰基二苄基六氮杂异伍兹烷合成六硝基六氮杂异伍兹烷110

3.19.1 实验目的110

3.19.2 实验原理110

3.19.3 实验药品与仪器111

3.19.4 实验步骤111

3.19.5 思考题111

3.20 实验20 乙二肟的合成111

3.20.1 实验目的111

3.20.2 实验原理112

3.20.3 实验药品与仪器112

3.20.4 实验步骤112

3.20.5 思考题112

3.21 实验21 二氯乙二肟的合成112

3.21.1 实验目的112

3.21.2 实验原理112

3.21.3 实验药品与仪器113

3.21.4 实验步骤113

3.21.5 思考题113

3.22 实验22 制备具有不同结晶特性的RDX产品113

3.22.1 实验目的113

3.22.2 实验原理113

3.22.3 实验药品和仪器115

3.22.4 实验步骤115

3.22.5 思考题115

3.23 实验23 高效液相色谱分析115

3.23.1 实验目的115

3.23.2 实验原理116

3.23.3 实验药品与仪器117

3.23.4 实验步骤117

3.23.5 思考题118

3.24 实验24 熔点测试118

3.24.1 实验目的118

3.24.2 实验原理118

3.24.3 实验步骤119

3.24.4 思考题120

3.25 实验25 红外光谱测试120

3.25.1 实验目的120

3.25.2 实验原理120

3.25.3 实验药品与仪器122

3.25.4 实验步骤122

3.25.5 思考题122

3.26 实验26 撞击感度测试123

3.26.1 实验目的123

3.26.2 实验原理123

3.26.3 实验药品与仪器124

3.26.4 实验步骤125

3.26.5 思考题125

3.27 实验27 动态应力测试125

3.27.1 实验目的125

3.27.2 实验原理125

3.27.3 实验药品与仪器126

3.27.4 实验步骤126

3.27.5 思考题126

3.28 实验28 粒径分布测试127

3.28.1 实验目的127

3.28.2 实验原理127

3.28.3 实验药品与仪器128

3.28.4 实验步骤128

3.28.5 思考题128

3.29 实验29 比表面积测试128

3.29.1 实验目的128

3.29.2 实验原理129

3.29.3 实验药品与仪器131

3.29.4 实验步骤131

3.29.5 思考题132

3.30 实验30 晶体表观密度测试133

3.30.1 实验目的133

3.30.2 实验原理133

3.30.3 实验药品与仪器133

3.30.4 实验步骤134

3.30.5 思考题134

3.31 实验31 绝热量热测试134

3.31.1 实验目的134

3.31.2 实验原理134

3.31.3 实验药品与仪器136

3.31.4 实验步骤136

3.31.5 思考题137

3.32 实验32 差热分析137

3.32.1 实验目的137

3.32.2 实验原理137

3.32.3 实验药品与仪器139

3.32.4 实验步骤139

3.32.5 思考题139

3.33 实验33 微热量热技术分析二元混合炸药组分相容性140

3.33.1 实验目的140

3.33.2 实验原理140

3.33.3 实验药品与仪器141

3.33.4 实验步骤141

3.33.5 思考题141

3.34 实验34 在线红外光谱技术研究醋酐水解反应机理141

3.34.1 实验目的141

3.34.2 实验原理141

3.34.3 实验药品与仪器142

3.34.4 实验步骤142

3.34.5 思考题143

3.35 实验35 近红外光谱技术建立硝酸-水二元体系组分定量分析方法143

3.35.1 实验目的143

3.35.2 实验原理143

3.35.3 实验药品与仪器144

3.35.4 实验步骤144

3.35.5 思考题145

3.36 实验36 采用反应量热技术评价醋酐水解放热反应工艺安全性145

3.36.1 实验目的145

3.36.2 实验原理145

3.36.3 实验药品与仪器147

3.36.4 实验步骤147

3.36.5 思考题148

3.37 实验37 采用微热量热法测试醋酐水解反应的放热量150

3.37.1 实验目的150

3.37.2 实验原理150

3.37.3 实验药品与仪器150

3.37.4 实验步骤151

3.37.5 思考题151

3.38 实验38 采用分子动力学方法研究HNIW热分解151

3.38.1 实验目的151

3.38.2 实验原理151

3.38.3 实验软件151

3.38.4 实验内容152

3.38.5 思考题152

第4章 仪器设备简介和操作规程153

4.1 实验室大型仪器设备使用管理条例153

4.2 ULTRAPYCNOMETER 1000型全自动真密度仪153

4.2.1 仪器简介153

4.2.2 操作规程155

4.3 NOVA 1000e快速全自动比表面和孔隙度分析仪155

4.3.1 仪器简介155

4.3.2 操作规程156

4.4 动态应力测试仪157

4.4.1 仪器简介157

4.4.2 操作规程158

4.5 氢气瓶158

4.5.1 仪器简介158

4.5.2 操作规程158

4.6 CILAS 1064型高精度粒度分析仪159

4.6.1 仪器简介159

4.6.2 操作规程160

4.7 C80微热量热仪160

4.7.1 仪器简介160

4.7.2 操作规程161

4.8 聚焦光束反射测量仪-颗粒录影显微镜联用162

4.8.1 仪器简介162

4.8.2 操作规程164

4.9 快速筛选仪164

4.9.1 仪器简介164

4.9.2 操作规程165

4.10 绝热加速量热仪166

4.10.1 仪器简介166

4.10.2 操作规程168

4.11 氢解压力釜168

4.11.1 仪器简介168

4.11.2 操作规程169

4.12 全自动反应量热仪170

4.12.1 仪器简介170

4.12.2 操作规程170

4.13 百克量单元试验装置174

4.13.1 仪器简介174

4.13.2 操作规程175

4.14 POPE两英寸刮膜式多组分物质分离设备176

4.14.1 设备简介176

4.14.2 操作规程177

4.15 ReactIR IC10型在线反应红外分析仪178

4.15.1 仪器简介178

4.15.2 操作规程179

4.16 超临界流体色谱仪180

4.16.1 仪器简介180

4.16.2 操作规程181

4.17 计算机集群181

4.17.1 设备简介181

4.17.2 操作规程182

4.18 Material Studio材料模拟软件183

4.18.1 软件简介183

4.18.2 操作规程184

4.19 近红外光谱定量分析模型的建立185

4.19.1 近红外光谱仪器介绍185

4.19.2 定量分析模型建立流程185

附录195

附录A 常用酸碱的浓度195

附录B 常用缓冲溶液195

附录C HPLC固定相及其应用范围196

附录D 高效液相色谱故障及排除方法197

附录E 高效液相色谱柱的清洗和再生方法198

附录F 色谱谱柱再生案例200

附录G 部分高能量密度化合物相关中间体和产物的红外波谱图203

参考文献214