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实验部分1

实验一 氢化锂的合成2

实验二 单硫化铕的合成8

实验三 无水三氯化铬的合成16

实验四 四氯化钛的合成及提纯22

实验五 离子交换法制备仲钨酸铵和三氧化钨28

实验六 双（环戊二烯基）合铁的合成36

实验七 四碳基双（？-环戊二烯基）二铁（Ⅰ）的制备41

实验八 钻（Ⅲ）-亚氨基二乙酸配合物的制备及其几何异构体的鉴别45

实验九 二氯化—氯五氨合钴（Ⅲ）配合物的制备及其组成的测定51

实验十 d-［Co(phen)3］3+的制备及其旋光度的测定58

实验十一 载氧体模拟化合物的制备及其可逆载氧作用67

实验十二 N,N-二乙基二硫代氨基甲酸铁（Ⅲ）和钴（Ⅲ）配合物的合成及结构75

实验十三 钻的大环配合物的合成及性质研究80

实验十四 反相萃取色层法分离镧和钕86

实验十五 磷酸三 丁酯（TBP）萃取硫氰酸钕的机理92

实验十六 离子选择电极测定Cu（Ⅱ）与l-α-天门冬酰胺在溶液中的配合平衡常数99

实验十七 pH法测定［Ni(H2NCH2CO2)n］(2-n)+配合物逐级稳定常数110

实验十八 pH滴定曲线法测定Cu(Ⅱ)-l-丙氨酸配合物的稳定常数123

实验十九 气相色谱法研究三（2,4-戊二酮基）合铬（Ⅲ）的溴代反应132

实验二十 高效液相色谱法研究配合物的配体交换反应动力学和热力学关系138

实验二十一 抑制剂、温度及pH对酪氨酸酶活性的影响147

实验二十二 单板计算机对化学过程的实时检测156

实验二十三 d-d光谱参数的测定165

实验二十四 光谱化学序列的测定170

实验二十五 配合物中含氧酸根的红外光谱分析174

实验二十六 磁化率的测定182

实验二十七 由磁化率的测量测定四配位镍（Ⅱ）配合物的构型平衡191

实验二 十八 Nd（NO3）3·3TBP配合物的1HNMR波谱测定197

实验二十九 铜（Ⅱ）配合物和自由基的电子 自旋共振谱（ESR）分析204

实验三 十 穆斯堡尔谱测定铁盐混合物中铁的含量和性质211

实验三十 热分析方法研究草酸钡的热分解过程218

实验三十二 粉末晶体的X射线衍射图及其应用——物相定性分析、指标化及晶胞参数测定227

实验三十三 水盐体系的研究——NaCl—Na2SO4—H2O三元体系236

附录部分243

1．仪器的基本结构和操作243

1.1 岛津IR-408型红外光谱仪243

1.2 岛津UV-240型分光光度计247

1.3 JES-FEIXG型电子自旋共振谱仪255

1.4 JNM-PMX 60型1H核磁共振谱仪258

1.5 D/MAX-RA型X射线衍射仪264

1.6 单板计算机检测系统及汇编语言源程序的编制270

1.7 岛津LC-4A型高效液相色谱仪277

1.8 MS-500型穆斯堡尔谱仪282

1.9 4.1型示差精密热天平286

1.10 岛津 GC-9A型气相色谱仪和C-R3A色谱数据处理机296

2．常用数据表302

2.1 元素原子量表302

2.2 不同温度下水的饱和蒸汽压305

2.3 常用热电偶的规范和校正物的相变温度307

2.4 常用萃取剂和稀释剂的物理性质309

2.5 国产离子交换树指的名称、型号及主要性能314

2.6 离子和配体的反磁性316

2.7 摩尔（原子）磁化率和结构磁化率320

2.8 常用基团和化学键的红外吸收特征频率321

3．其它324

3.1 粉未衍射卡（Powder Diffraction File,JCPDS）简介324

3.2 粉末衍射卡（PDF）检索手册简介327

3.3 pHl～1 3缓冲溶液的配制330