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1.1 样品采集的意义和分类1

1.1.1 正确取样的意义1

1.1.2 样品的分类1

1.2 植物油料样品的采集1

1.2.1 采样1

第1章 样品的采集和处理1

1.2.2 采样工具2

1.2.3 样品登记3

1.2.4 采样方法3

1.2.5　保存样品4

1.3 植物油脂样品的采集4

1.3.1 采样器具4

1.3.2 采样方法5

1.3.3 样品登记5

1.4.2 采样时间、地点和基本批限量6

1.4　饼粕样品的采集6

1.4.1 采样器具6

1.4.3 采样方法7

1.4.4 样品的发送8

1.4.5 采样报告8

1.4.6 百包以上基本批采样步骤8

1.5　样品的分样8

1.5.1 油料的分样8

1.5.2 油脂的分样9

1.5.3 粉、块状饼粕的分样9

第2章 植物油料及饼粕的分析检验10

2.1 油料的物理检验10

2.1.1 色泽和气味的鉴定10

2.1.2 纯粮（质）率和杂质检验10

2.1.3 带壳油料纯仁率检验13

2.2.1 105℃恒重法14

2.2　水分含量的测定14

2.2.2 定温定时烘干法16

2.2.3 隧道式烘箱法16

2.2.4 两次烘干法17

2.3　灰分的测定18

2.3.1 总灰分含量的测定18

2.3.2 水不溶性灰分、水溶性灰分的测定20

2.3.3 盐酸不溶性灰分的测定20

2.4.1 索氏抽提法测定油料粗脂肪21

2.4　粗脂肪的测定21

2.4.2 核磁共振法测定油料及饼粕含油量24

2.5 碳水化合物的测定27

2.5.1 还原糖和非还原糖的测定27

2.5.2　糖类的色谱分析34

2.5.3 粗纤维素的测定36

2.5.4 不溶性膳食纤维素的测定39

2.6.1 粗蛋白含量测定40

2.6 粗蛋白质的测定40

2.6.2 大豆水溶性蛋白质含量的测定43

2.7 氨基酸的测定44

2.7.1 茚三酮比色法44

2.7.2 高效液相色谱法（HPLC）45

2.7.3 氨基酸分析仪测定法47

2.8 油菜籽和油菜饼粕中硫代葡萄糖苷的测定49

2.8.1 氯化钯半定量法50

2.8.2 异硫氰酸盐和噁唑烷硫酮的测定——气相色谱、紫外吸收联用法50

2.9　棉籽饼粕中游离棉酚含量的测定53

2.10 饼粕中残留溶剂的测定55

2.11 大豆制品中脲酶含量的测定56

2.11.1 盐酸中和法57

2.11.2 pH增值法58

2.11.3 简易判定法58

2.12.1 吸水性测定59

2.12.2 容解性测定59

2.12 饼粕蛋白质功能特性指标的测定59

2.12.3 保水性、持水性测定60

2.12.4 黏度与相对黏度测定61

2.12.5 吸油性测定61

2.12.6 乳化物类型鉴别和乳化性、乳化稳定性测定62

2.12.7 起泡性、泡沫稳定性测定63

第3章 油脂物理性质分析65

3.1 油脂相对密度的测定65

3.1.1 液体比重天平法65

3.1.2 比重瓶法67

3.2 油脂折射率的测定68

3.3 油脂色泽的测定69

3.3.1 罗维朋色调计法70

3.3.2　分光光度法70

3.4.1 毛细管法（冷冻加热法）72

3.4 油脂及脂肪酸熔点的测定72

3.4.2 显微熔点法73

3.5 油脂透明度、气滋味的鉴定及冷冻试验74

3.5.1 植物油脂透明度、气味、滋味鉴定法74

3.5.2 冷冻试验74

3.6 油脂黏度的测定75

3.6.1 奥斯特瓦尔德（Ostwald）黏度计法75

3.6.2 旋转式黏度计法76

3.7.1 烟点的测定77

3.7 油脂烟点、闪点和燃点的测定77

3.7.2 闪点极值的测试（彭斯克－马丁闭口杯法）78

3.7.3 燃点的测定79

3.8 脂肪酸凝固点的测定80

3.9 脂肪稠度的测定80

3.10 固体脂肪指数的测定82

3.10.1 SFI法82

3.10.2　低分辨核磁共振法测定固体脂肪含量85

4.1 油脂酸值的测定89

第4章　油脂化学特性常数分析89

4.2 油脂皂化值的测定90

4.3 油脂碘值的测定92

4.4 油脂乙酰值的测定95

4.5 油脂羟基值的测定（乙酰化方法）97

4.6 油脂过氧化值的测定98

第5章 油脂脂肪酸组成及结构成分分析101

5.1 总脂肪酸含量的测定102

5.2 挥发性脂肪酸含量的测定103

5.3 脂肪酸甲酯的制备107

5.3.1 三氟化硼甲酯化107

5.3.2 碱式甲酯化109

5.3.3 酸催化甲酯化109

5.3.4 简易碱式甲酯化110

5.4 气相色谱法分析油脂的脂肪酸组成111

5.4.1 动、植物油脂的脂肪酸组成分析111

5.3.5 羟基酸的硅烷化111

5.4.2 食品中EPA和DHA的测定115

5.4.3 附录：理论塔板数（有效率）和分离度的测定117

5.5 甘三酯的sn-2位脂肪酸组分分析118

5.6 红外光谱法测定孤立（非共轭）反式酸含量121

5.7 甘一酯含量的测定123

5.8 柱色谱法测定甘一酯、甘二酯及甘三酯含量124

5.9 高效液相色谱法分析单甘酯组分127

5.10 反相高效液相色谱法定量测定高棕榈酸和硬脂酸大豆油甘三酯130

第6章 油脂氧化产物与抗氧化剂成分分析132

6.1 油脂酸败试验132

6.1.1 油脂酸败定性试验132

6.1.2 甲基酮的测定133

6.2 p-茴香胺值的测定134

6.3 硫代巴比妥酸值（TBA值）的测定135

6.4 油脂羰基值的测定136

6.5 氧化脂肪酸的测定138

6.6 食用植物油煎炸过程中的极性组分（PC）的测定139

6.7.1 烘箱法141

6.7 油脂储藏稳定性的测定141

6.7.2 活性氧法（AOM）142

6.8 紫外分光光度法测定油脂纯度和变质143

6.9 油脂中2-叔丁基4-甲氧基苯酚（BHA）与2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定144

6.9.1 气相色谱法测定油脂中BHA和BHT含量145

6.9.2 薄层色谱法测定油脂中BHA、BHT及PG含量146

6.9.3 比色法测定油脂中BHT的含量149

6.10 油脂中没食子酸丙酯（PG）的测定150

6.11.1 气相色谱法151

6.11 食用植物油中叔丁基对苯二酚（TBHQ）的测定151

6.11.2 高效液相色谱法152

6.12 高效液相色谱法测定油脂中BHA、BHT、PG及TBHQ的含量153

第7章　油脂中脂类伴随物的分析156

7.1 磷脂的分析测定156

7.1.1 外观与气味157

7.1.2 乙醚不溶物的测定157

7.1.4 水分及挥发物的测定158

7.1.3 丙酮不溶物的测定158

7.1.5　酸值的测定159

7.1.6　色泽的测定159

7.1.7 水合试验161

7.1.8　含磷量的测定161

7.1.9 乙醇可溶物的测定162

7.1.10 乳化稳定性的测定162

7.2 粉末大豆磷脂中残留溶剂的测定163

7.3 大豆磷脂中磷脂组分的测定164

7.3.1 薄层扫描色谱法164

7.3.2 高效液相色谱法165

7.4　棉籽油中游离棉酚的测定167

7.4.1 苯胺法167

7.4.2 紫外分光光度法168

7.4.3 高效液相色谱法169

7.5 油脂中维生素E的测定170

7.5.1 三氯化铁比色法171

7.5.2 荧光分光光度计法172

7.5.3 高效液相色谱法173

7.6 高效液相色谱法测定食品中维生素A和维生素E的含量175

7.7 食品中胡萝卜素的测定177

7.7.1 高效液相色谱法178

7.7.2 纸色谱法179

7.8 油脂中不皂化物含量的测定181

7.9 气相色谱法测定植物油中甾醇含量183

7.9.1 填充柱色谱法183

7.9.2 毛细管色谱法184

7.10 高效液相色谱法测定植物油中角鲨烯含量185

7.11 芝麻中芝麻素的测定186

7.11.1 薄层扫描色谱法187

7.11.2 高效液相色谱法187

8.1 油脂水分及挥发物含量的测定189

8.1.1 真空烘箱法189

第8章　油脂中杂质的测定189

8.1.2 空气烘箱法190

8.1.3 蒸馏法（夹带法）191

8.1.4 Karl Fischer法192

8.2 油脂中不溶性杂质的测定193

8.3 油脂中含皂量的测定194

8.4 油脂灰分的测定195

8.5 油脂沉淀物含量的测定196

9.1 油脂中残留溶剂的测定198

第9章 油料、油脂中有害残留物的分析198

9.2 食用油中双甲脒残留量的测定199

9.3 粮油中西维因残留量的测定201

9.3.1 高效液相色谱法201

9.3.2 比色法202

9.4 花生仁、棉籽油、花生油中涕灭威残留量的测定204

9.5 油脂中六六六、滴滴涕残留量的测定205

9.5.1 气相色谱法206

9.5.2　薄层色谱法207

9.6 大豆、花生、豆油、花生油中氟乐灵残留量的测定208

9.7 食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定210

9.8 油脂中苯并［α］芘的测定211

9.9 粮食、油脂中有机磷农药残留量的测定214

9.10 植物油中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定216

9.11 油料作物中甲基异柳磷残留量的测定217

9.12 花生、大豆中异丙甲草胺残留量的测定219

9.13 花生仁中恶草酮残留量的测定220

9.14 大豆中赭曲霉毒素A的测定221

9.15 油料、油脂中黄曲霉毒素的测定224

9.15.1 黄曲霉毒素B1的测定224

9.15.2 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定方法231

第10章　油脂定性与掺伪分析235

10.1　概论235

10.2 个别油脂的特性试验237

10.2.1 棉籽油的检出——哈尔芬实验（Halphen test）237

10.2.2 芝麻油的检出238

10.2.3 花生油的检出239

10.2.4　菜籽油的检出239

10.2.5　大豆油的检出——色泽判断法241

10.2.6 蓖麻油的检出241

10.2.7 茶籽油的检出242

10.2.8 桐油的检出242

10.2.9 矿物油的检出243

10.2.10 大麻籽油的检出244

10.2.11 亚麻油的检出244

10.2.12 猪油的检出——镜检法244

附录Ⅰ 植物油脂质量与卫生标准246

一、中华人民共和国国家标准246

（一）棉籽油GB 1537—2003246

（二）葵花籽油GB 10464—2003247

（三）油茶籽油GB 11765—2003248

（四）玉米油GB 19111—2003250

（五）米糠油GB 19112—2003251

（六）大豆油GB 1535—2003253

（七）花生油GB 1534—2003254

（八）菜籽油GB 1535—2003256

（九）芝麻油GB 8233—87257

（十）奶油GB 5415—1999258

（十一）浓香花生油GB 8615—88259

（十二）食用棕榈油GB/T 15680—1995259

（十四）棕榈油GB/T 18008—1999260

（十三）食用猪油GB 8235—88260

（十五）棕榈仁油GB/T 18009—1999261

（十六）桐油GB 8277—87261

（十七）蓖麻籽油GB 8234—87262

（十八）亚麻籽油GB 8235—87262

二、中华人民共和国行业标准263

（一）人造奶油（人造黄油）ZB X 14010—87263

（二）起酥油SB/T 10073—92263

（四）橄榄油LY/T 1534—1999264

（三）可可脂SB/T 10210—94264

（五）低芥酸菜籽油NY/T 416—2000266

（六）绿色食品食用植物油267

三、食用植物油的卫生标准269

附录Ⅱ 常用溶液的配制与标定270

一、常用标准溶液的配制与标定270

（一）0.1mol/L KOH标准溶液的配制与标定270

（二）0.5mol/L HCl标准溶液的配制与标定270

（三）0.05mol/L Na2S2O3标准溶液的配制与标定271

（四）0.005mol/L Na2S2O3标准溶液的配制273

（五）0.5mol/L KOH乙醇溶液的配制273

（六）0.01mol/L H2SO4标准溶液的配制与标定273

（七）0.1mol/L Ba（OH）2标准溶液的配制与标定273

二、常用指示剂与指示液的配制273

三、常用溶液的配制、标定和储藏274

参考文献278