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1 绪论1

1.1 分析化学的任务和作用1

1.1.1 分析化学的任务1

1.1.2 分析化学的作用1

1.2 分析方法的分类1

1.2.1 定性分析、定量分析和结构分析1

1.2.2 无机分析和有机分析2

1.2.3 化学分析和仪器分析2

1.2.4 常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析2

1.2.5 例行分析和仲裁分析2

1.3 分析化学的发展趋势2

2 定量分析的一般过程4

2.1 分析试样的采集与制备4

2.1.1 分析试样的采集4

2.1.2 分析试样的制备5

2.2 称样与溶解6

2.2.1 称样6

2.2.2 溶样6

2.3 分析方法的选择与测定7

2.3.1 分析测定的要求7

2.3.2 待测组分的性质与含量范围7

2.3.3 干扰组分的影响7

2.3.4 实验室条件的影响7

2.4 数据处理与分析结果的表征8

2.5 分析化学中的误差和数据处理8

2.5.1 误差的来源和分类8

2.5.2 误差的表示9

2.5.3 分析结果的表征——准确度与精密度10

2.5.4 误差的减免13

2.6 有效数字及其运算规则14

2.6.1 有效数字的一般概念14

2.6.2 有效数字修约规则（“四舍六入五成双”规则）14

2.6.3 有效数字运算规则15

2.6.4 有效数字的运算在分析化学实验中的应用16

思考题17

习题17

3 滴定分析法20

3.1 滴定分析仪器及操作技术20

3.1.1 分析天平20

3.1.2 滴定分析玻璃仪器23

3.2 标准溶液的配制28

3.2.1 标准溶液的浓度表示28

3.2.2 滴定度29

3.2.3 基准物质29

3.2.4 标准溶液的配制29

3.3 滴定分析的条件和方法30

3.3.1 滴定反应的条件要求30

3.3.2 滴定分析的方法30

3.4 滴定分析的计算31

3.4.1 基本单元的确定原则31

3.4.2 滴定分析计算32

思考题33

习题34

4 酸碱滴定法35

4.1 水溶液中的酸碱平衡35

4.1.1 酸碱质子理论35

4.1.2 水的离解平衡和酸碱水溶液的pH35

4.2 酸碱溶液的pH计算35

4.2.1 质子条件35

4.2.2 酸碱溶液的pH计算36

4.3 缓冲溶液38

4.3.1 缓冲溶液及其组成38

4.3.2 缓冲溶液的作用原理38

4.3.3 缓冲溶液pH的计算39

4.4 酸碱指示剂40

4.4.1 酸碱指示剂的作用原理40

4.4.2 指示剂的变色范围及影响因素41

4.5 酸碱标准溶液的配制与标定42

4.5.1 HCl标准溶液的配制与标定42

4.5.2 NaOH标准溶液的配制与标定43

4.6 酸碱滴定曲线及指示剂的选择43

4.6.1 强碱滴定强酸43

4.6.2 强碱滴定弱酸45

4.6.3 多元酸碱的滴定47

4.7 酸碱滴定法的应用49

4.7.1 混合碱的分析（双指示剂法）49

4.7.2 氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的含量51

4.7.3 铵盐中含氮量的测定及有机化合物中氮的测定51

4.7.4 食醋中总酸度及硼酸的测定52

思考题53

习题53

5 配位滴定法55

5.1 配位滴定法55

5.2 氨羧配位体55

5.2.1 EDTA的性质及其离解平衡55

5.2.2 EDTA与金属离子配位的特点56

5.3 EDTA配合物在水溶液中的离解平衡及其影响因素57

5.3.1 EDTA与金属离子的主反应及配合物的稳定常数57

5.3.2 EDTA与金属离子的副反应及副反应系数58

5.4 配位滴定法原理61

5.4.1 滴定曲线61

5.4.2 滴定金属离子的最小pH和酸效应曲线62

5.5 金属指示剂64

5.5.1 金属指示剂的作用原理64

5.5.2 金属指示剂应具备的条件65

5.5.3 常用的金属指示剂65

5.6 提高配位滴定选择性的方法66

5.6.1 控制溶液酸度的方法66

5.6.2 掩蔽或解蔽的方法67

5.6.3 预先分离69

5.6.4 选用其他配位滴定剂69

5.7 配位滴定方式及其应用70

5.7.1 配位滴定方式70

5.7.2 配位滴定法应用实例71

思考题72

习题73

6 氧化还原滴定法75

6.1 概述75

6.2 氧化还原平衡75

6.2.1 电极电位和条件电极电位75

6.2.2 氧化还原平衡78

6.2.3 影响氧化还原反应速率的因素79

6.3 氧化还原滴定原理80

6.3.1 氧化还原滴定曲线80

6.3.2 氧化还原滴定中的指示剂82

6.3.3 指示剂的选择原则83

6.4 氧化还原滴定的预处理83

6.4.1 进行预处理的必要性83

6.4.2 常用的预处理试剂84

6.5 常用的氧化还原滴定法85

6.5.1 高锰酸钾法85

6.5.2 重铬酸钾法88

6.5.3 碘法90

6.5.4 碘法应用实例93

思考题94

习题94

7 重量分析法和沉淀滴定法98

7.1 重量分析法概述98

7.1.1 重量分析法的分类98

7.1.2 重量分析对沉淀的要求98

7.1.3 重量分析法的一般操作过程99

7.1.4 重量分析的操作技术100

7.2 沉淀的溶解度及其影响因素104

7.2.1 同离子效应104

7.2.2 盐效应105

7.2.3 酸效应105

7.2.4 配位效应106

7.2.5 影响沉淀溶解度的其他因素106

7.3 沉淀的沾污107

7.3.1 共沉淀现象107

7.3.2 继沉淀现象108

7.3.3 减少沉淀沾污的方法108

7.4 重量分析法应用示例108

7.4.1 氯化钡沉淀法（可溶性硫酸盐中硫的测定）108

7.4.2 丁二酮肟重量法（钢铁中镍含量的测定）109

7.5 沉淀滴定法109

7.5.1 莫尔法（铬酸钾作指示剂）109

7.5.2 佛尔哈德法（铁铵矾作指示剂）110

7.5.3 法扬司法（吸附指示剂法）111

思考题112

习题112

8 吸光光度法114

8.1 物质的颜色及对光的选择性吸收114

8.1.1 物质的颜色与可见光114

8.1.2 光吸收曲线与最大吸收波长115

8.1.3 光吸收的基本定律115

8.2 分光光度计117

8.2.1 分光光度计的组成117

8.2.2 显色条件的选择117

8.2.3 测量条件的选择118

8.2.4 控制准确的吸光度的读数范围119

8.3 分光光度法的应用119

8.3.1 标准比较法119

8.3.2 标准曲线法120

思考题121

习题121

9 气相色谱法122

9.1 概述122

9.1.1 色谱法的分类和特点122

9.1.2 气相色谱的分析流程122

9.1.3 气相色谱的分离原理123

9.2 气相色谱法理论基础124

9.2.1 常用术语124

9.2.2 气相色谱基本理论126

9.3 气相色谱的固定相及其选择原则128

9.3.1 色谱柱128

9.3.2 固定相的选择128

9.4 气相色谱检测器131

9.4.1 热导池检测器（TCD）131

9.4.2 氢火焰离子化检测器（FID）133

9.5 气相色谱分离条件的选择134

9.5.1 载气种类和流速的选择134

9.5.2 温度的选择134

9.5.3 柱长和柱内径的选择135

9.5.4 进样时间和进样量的选择135

9.6 气相色谱分析方法135

9.6.1 定性分析135

9.6.2 定量分析136

9.7 高效液相色谱分析法简介139

9.8 色谱分析法的应用示例140

9.8.1 工业冰乙酸中甲酸含量的测定（内标法）140

9.8.2 煤气中的苯含量测定（外标法）141

附：GC6890N气相色谱仪的使用规程141

思考题142

习题142

10 原子吸收光谱法145

10.1 概述145

10.2 原子吸收光谱法原理146

10.2.1 原子吸收光谱的产生146

10.2.2 基态与激发态原子的分配146

10.2.3 原子吸收光谱的谱线轮廓147

10.2.4 积分吸收、峰值吸收与定量分析公式148

10.3 原子吸收分光光度计149

10.3.1 光源－空心阴极灯150

10.3.2 原子化系统151

10.3.3 分光系统（单色器）153

10.3.4 检测系统154

10.4 定量分析方法154

10.4.1 标准曲线法154

10.4.2 标准加入法155

10.4.3 内标法157

10.5 干扰及其抑制157

10.5.1 光谱干扰157

10.5.2 电离干扰158

10.5.3 分子吸收158

10.5.4 化学干扰158

10.5.5 物理干扰158

10.6 测定条件的选择159

10.6.1 灵敏度和检出限159

10.6.2 测定条件的选择159

思考题160

习题160

11 原子发射光谱法162

11.1 基本原理162

11.1.1 原子发射光谱的产生162

11.1.2 谱线的强度（AES定量原理）163

11.1.3 谱线的自吸和自蚀163

11.1.4 原子发射光谱分析的特点164

11.2 原子发射光谱仪164

11.2.1 光源165

11.2.2 电极166

11.2.3 分光系统（摄谱仪）166

11.2.4 检测系统167

11.3 发射光谱分析的应用167

11.3.1 定性分析167

11.3.2 定量分析168

11.3.3 半定量分析170

11.4 火焰光度分析170

11.4.1 基本原理和基本过程170

11.4.2 测定方法172

思考题172

习题172

12 钢铁、粘土国家分析标准173

12.1 钢铁分析国家标准173

12.1.1 钢铁及合金碳含量的测定173

12.1.2 钢铁多元素含量的测定177

12.2 粘土化学分析方法181

12.2.1 二氧化硅的测定181

12.2.2 三氧化二铝的测定184

12.2.3 三氧化二铁的测定187

12.2.4 二氧化钛的测定189

12.2.5 氧化钙的测定190

12.2.6 氧化镁的测定191

12.2.7 氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠原子吸收法的测定192

13 实验与实训194

实验一 分析天平的直接法称量练习194

实验二 分析天平的差减法称量练习194

实验三 滴定分析仪器的基本操作练习195

实验四 酸碱标准溶液的配制与标定196

实验五 烧碱分析197

实验六 EDTA容量法测定粘土中的Al2O3含量198

实验七 EDTA容量法测粘土中氧化钙含量199

实验八 TiCl3-K2CrO7法测定铁矿石中总铁的含量200

实验九 氯化钡含量的测定202

实验十 粘土中SiO2的测定205

实验十一 磺基水杨酸法测粘土中Fe2O3含量205

实验十二 硅钼蓝比色法测定微量Si206

实验十三 煤气中的苯的色谱法测定208

实验十四 气相色谱分析混合样品中的苯和甲苯209

实验十五 原子发射光谱法测定金属中铅的含量210

实验十六 火焰光度法测粘土中K2O的含量212

附表213

附表1 元素的相对原子质量表（2001）213

附表2 化合物的相对分子质量215

附表3 常用标准溶液保存期限217

附表4 常用酸碱溶液的密度和浓度218

附表5 分析实验室仪器设备的使用和保养规程218

附表6 弱酸弱碱的离解常数220

附表7 常见难溶电解质的溶度积Ksp（298 K）221

附表8 配离子的稳定常数（298.15 K）223

附表9 298.15 K时一些常见电极的标准电极电势224

附表10 一些物质在氢火焰检测器上的相对质量响应值和相对质量校正因子227

附表11 一些物质在热导检测器上的相对响应值和相对校正因子230

附表12 几种常用缓冲溶液的配制234

附表13 25℃时几种缓冲溶液的pH234

参考文献236