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上篇 总论：检测技术1

1 兽药残留1

1．1概述1

1．2常见兽药2

1．2．1抗微生物药2

1．2．2抗寄生虫药3

1．2．3激素与其他生长促进剂4

1．3兽药的利弊5

1．3．1兽药应用对畜牧业的意义5

1．3．2兽药应用对人类的贡献6

1．3．3食物中兽药残留6

1．3．4兽药残留的危害7

1．4兽药的安全性评估11

1．4．1相关术语11

1．4．2兽药毒理学评价13

1．5兽药残留的现状与法规14

1．5．1我国兽药残留的现状14

1．5．2相关法律和法规15

参考文献18

2 气相色谱和气-质谱联用19

2．1气相色谱仪流程图19

2．2气相色谱技术19

2．2．1填充柱气相色谱19

2．2．2毛细管气相色谱20

2．3气相色谱分析常见问题24

2．3．1基线漂移24

2．3．2常见故障排除24

2．4气相色谱法的新进展27

2．4．1仪器方面的最新进展27

2．4．2色谱柱27

2．4．3全二维气相色谱（GC×GC）27

2．5气相色谱-质谱联用27

2．5．1 GC-MS联用仪的基本组成27

2．5．2气-质联用的接口28

2．5．3电离方式和离子源28

2．5．4质量分析器29

2．5．5检测器30

2．5．6计算机控制与数据处理系统30

2．5．7 GC-MS联用仪的分类30

2．5．8 GC-MS分析条件的选择30

2．5．9 GC-MS数据的采集31

2．5．10 GC-MS得到的信息31

2．6色谱定性与定量分析方法32

2．6．1色谱定性分析32

2．6．2定量分析32

参考文献33

3 高效液相色谱和液-质联用34

3．1高压输液系统34

3．1．1贮液器34

3．1．2脱气装置34

3．1．3输液泵34

3．2进样系统35

3．3色谱分离系统36

3．3．1色谱柱36

3．3．2固定相38

3．3．3流动相40

3．4检测系统41

3．4．1紫外-可见吸收检测器41

3．4．2荧光检测器42

3．4．3示差折光检测器42

3．4．4电化学检测器42

3．4．5化学发光检测器43

3．4．6蒸发光散射检测器43

3．5恒温装置44

3．6数据处理系统44

3．7液相色谱类型44

3．7．1反相色谱44

3．7．2正相色谱44

3．7．3液固色谱45

3．7．4体积排阻色谱45

3．7．5离子交换色谱和离子色谱45

3．7．6离子对色谱46

3．7．7疏水作用色谱46

3．7．8亲和色谱46

3．8高效液相色谱-质谱联用46

3．8．1接口基本原理47

3．8．2接口形式48

3．8．3液-质联用的分析条件选择48

3．8．4 ESI谱图的解释50

3．8．5串联质谱（MS-MS）50

参考文献52

4 免疫学分析技术53

4．1酶免疫分析法53

4．1．1基本原理53

4．1．2分类53

4．1．3 ELISA的操作过程54

4．1．4免疫酶分析法的进展56

4．2免疫荧光分析法58

4．2．1基本原理58

4．2．2分类59

4．2．3免疫荧光分析法的进展61

4．3放射免疫分析法62

4．3．1基本原理62

4．3．2分类63

4．3．3抗体的同位素标记64

4．4 Charm Ⅱ检测法65

4．4．1基本原理65

4．4．2检测的一般程序66

4．5应用67

4．5．1免疫分析法的应用67

4．5．2 Charm Ⅱ检测法的应用69

4．6残留免疫检测技术的发展趋势71

参考文献71

5 样品前处理技术73

5．1概述73

5．2样品的预处理73

5．2．1样品制备和贮存73

5．2．2生物样品的类型74

5．2．3样品均匀化75

5．2．4去蛋白处理75

5．2．5冷冻干燥76

5．2．6结合物水解77

5．2．7样品提取和净化77

5．3衍生化技术82

5．3．1 HPLC柱后衍生化82

5．3．2 GC柱后衍生化84

5．4用于液相色谱的化学衍生化84

5．4．1可见-紫外衍生化85

5．4．2荧光衍生化87

5．4．3电化学衍生化91

5．5用于气相色谱的衍生化反应92

5．5．1硅烷化反应92

5．5．2酯化反应93

5．5．3酰化反应94

参考文献94

6 残留分析方法的建立与质量控制95

6．1分析方法的建立95

6．1．1建立分析方法前应了解的内容95

6．1．2分析方法的选择95

6．1．3分析方法的建立96

6．2残留分析方法的质量控制97

6．2．1残留分析方法质量控制的必要性97

6．2．2残留分析方法质量控制的主要指标98

6．3确证分析方法100

6．3．1免疫分析方法100

6．3．2液相色谱-光谱分析方法101

6．3．3薄层色谱-光谱分析方法101

6．3．4气相色谱分析方法101

6．3．5气相色谱-质谱和液相色谱-质谱分析方法102

参考文献102

下篇 分论：兽药残留分析103

7 氨基糖苷类抗生素103

7．1概述103

7．2性状、药动学及残留情况103

7．2．1庆大霉素（Gentamicin）103

7．2．2卡那霉素（Kanamycin）106

7．2．3链霉素（Streptomycin）和双氢链霉素（Dihydrostreptomycin）106

7．2．4壮观霉素（Spectinomycin）106

7．2．5新霉素（Neomycin）107

7．2．6妥布霉素（Tobramycin）107

7．2．7斑伯霉素（Bambermycin）107

7．2．8阿布拉霉素（Apramycin）108

7．3样品处理108

7．3．1提取108

7．3．2净化109

7．4分析方法109

7．4．1气相色谱法109

7．4．2液相色谱法109

参考文献114

8 四环素类115

8．1概述115

8．2性状、药动学及残留情况116

8．2．1土霉素（Oxytetracycline）116

8．2．2四环素（Tetracycline）116

8．2．3金霉素（Chlortetracycline）117

8．2．4强力霉素（Doxycycline）117

8．2．5米诺环素（Minocycline）117

8．3样品处理118

8．3．1提取118

8．3．2净化119

8．4分析方法119

8．4．1荧光分光光度法119

8．4．2薄层色谱法124

8．4．3毛细管电泳法124

8．4．4高效液相色谱法124

参考文献127

9 氯霉素类129

9．1概述129

9．2性状、药动学及残留情况129

9．2．1氯霉素（Chloramphenicol）129

9．2．2甲砜霉素（Thiamphenicol）130

9．2．3氟苯尼考（Florfenicol）130

9．3样品处理131

9．3．1提取131

9．3．2净化131

9．4分析方法132

9．4．1薄层色谱法132

9．4．2气相色谱法132

9．4．3液相色谱法139

参考文献141

10 大环内酯类和林可霉素类143

10．1概述143

10．2性状、药动学及残留情况143

10．2．1大环内酯类抗生素143

10．2．2林可霉素类（Lincosamides）147

10．3样品处理149

10．3．1理化性质149

10．3．2提取及脱蛋白149

10．3．3净化149

10．4分析方法150

10．4．1薄层色谱法153

10．4．2气相色谱法153

10．4．3生物传感器法153

10．4．4液相色谱法153

参考文献155

11 磺胺类157

11．1概述157

11．2性状、药动学及残留情况159

11．2．1磺胺嘧啶（Sulfadiazine）159

11．2．2磺胺二甲嘧啶（Sulfamethazine）159

11．2．3磺胺二甲氧嘧啶（Sulfadimethoxine）160

11．2．4磺胺喹噁啉（Sulfaquinoxaline）161

11．2．5磺胺噻唑（Sulfathiazole）161

11．2．6巴喹普林（Baquiloprim）161

11．2．7三甲氧苄啶（Trimethoprim）162

11．3样品处理162

11．3．1提取162

11．3．2净化163

11．4分析方法164

11．4．1光谱法164

11．4．2薄层色谱法164

11．4．3气相色谱法171

11．4．4超临界色谱法171

11．4．5高效液相色谱法172

参考文献176

12 β-内酰胺类抗生素179

12．1概述179

12．2性状、药动学及残留情况179

12．2．1青霉素类（Penicillins）179

12．2．2头孢菌素类（Cephalosporins）183

12．2．3 β-内酰胺酶抑制剂189

12．3样品处理189

12．3．1理化性质189

12．3．2提取和脱蛋白191

12．3．3净化191

12．4分析方法192

12．4．1分光光度法192

12．4．2生物传感器法199

12．4．3薄层色谱法199

12．4．4气相色谱法199

12．4．5凝胶电泳法199

12．4．6液相色谱法199

参考文献204

13 喹诺酮类206

13．1概述206

13．2性状、药动学及残留情况207

13．2．1萘啶酸（Nalidixic acid）207

13．2．2吡哌酸（Pipemidic acid）207

13．2．3噁喹酸（Oxolinic acid）208

13．2．4达氟沙星（Danofloxacin）208

13．2．5二氟沙星（Difloxacin）209

13．2．6恩诺沙星（Enrofloxacin）209

13．2．7氟甲喹（Flumequine）210

13．2．8马波沙星（Marbofloxacin）211

13．2．9诺氟沙星（Norfloxacin）211

13．2．10沙拉沙星（Sarafloxacin）212

13．2．11环丙沙星（Ciprofloxacin）212

13．3样品处理213

13．3．1提取213

13．3．2净化213

13．4分析方法214

13．4．1光谱法214

13．4．2气相色谱法214

13．4．3液相色谱法214

13．4．4毛细管电泳法219

参考文献220

14 硝基呋喃类222

14．1概述222

14．2性状、药动学及残留情况223

14．2．1呋喃唑酮（Furazolidone）223

14．2．2呋喃西林（Nitrofurazone）223

14．2．3呋喃他酮（Furaltadone）224

14．2．4呋喃妥英（Nitrofurantoin）224

14．3样品处理224

14．3．1提取及脱蛋白224

14．3．2净化224

14．4分析方法225

14．4．1薄层色谱法225

14．4．2液相色谱法225

参考文献231

15 苯并咪唑类233

15．1概述233

15．2药物残留和残留限量233

15．2．1性状和药物残留情况233

15．2．2组织中苯并咪唑残留和限量240

15．3样品处理241

15．3．1理化特性241

15．3．2水解243

15．3．3提取和净化243

15．4分析方法249

15．4．1生物检测法249

15．4．2分光光度法249

15．4．3薄层色谱法（TLC）249

15．4．4免疫分析法250

15．4．5气相色谱法250

15．4．6液相色谱法252

参考文献254

16 皮质激素257

16．1概述257

16．2性状、药动学及残留情况258

16．2．1醋酸可的松（Cortisone acetate）258

16．2．2氢化可的松（Hydrocortisone）258

16．2．3泼尼松（Prednisone）258

16．2．4地塞米松（Dexamethasone）258

16．2．5氟轻松（Fluocinolone）259

16．2．6倍他米松（Betamethasone）259

16．3样品处理259

16．3．1提取259

16．3．2净化260

16．4分析方法260

16．4．1薄层色谱法263

16．4．2气相色谱法263

16．4．3液相色谱法264

参考文献267

17 同化激素类269

17．1概述269

17．2性状、药动学及残留情况269

17．2．1内源性激素（Endogenous sex steroids）269

17．2．2外源性激素（Steroidal compounds not occurring naturally）270

17．2．3非类固醇激素（Nonsteroidal compounds not occurring naturally）273

17．3样品处理274

17．3．1提取274

17．3．2净化275

17．4分析方法276

17．4．1薄层色谱法276

17．4．2气相色谱法276

17．4．3液相色谱法283

参考文献286

18 抗生素生长促进剂288

18．1概述288

18．2性状、药动学及残留情况289

18．2．1有机砷（Organic arsenicals）289

18．2．2肽类抗生素（Peptide antibiotics）291

18．2．3喹噁啉类（Quinoxalines）293

18．2．4其他（Miscellaneous）295

18．3分析方法296

18．3．1喹噁啉类296

18．3．2肽类抗生素303

18．3．3其他304

参考文献304

19 β-兴奋剂306

19．1概述306

19．2性状、药动学及残留情况307

19．2．1克仑特罗308

19．2．2沙丁胺醇308

19．2．3特布他林309

19．2．4莱克多巴胺309

19．3样品处理309

19．3．1样品预处理309

19．3．2提取／净化310

19．4分析方法314

19．4．1气相色谱法（GC）314

19．4．2液相色谱法（HPLC）318

19．4．3毛细管电泳法（CE）319

19．4．4酶联免疫法（EIA）319

19．4．5放射免疫法（RIA）320

19．4．6生物传感器法320

参考文献320

20 抗球虫药323

20．1概述323

20．2性状、药动学和残留情况324

20．2．1聚醚类离子载体抗生素（Polyether Ionophore Antibiotics）324

20．2．2三嗪类（Triazines）326

20．2．3二苯脲类（Carbanilides）327

20．2．4硝基咪唑类（Nitroimidazoles）328

20．2．5其他抗球虫药（Miscellaneous）330

20．3样品处理332

20．3．1提取及脱蛋白332

20．3．2净化332

20．4分析方法333

20．4．1薄层色谱法333

20．4．2气相色谱法333

20．4．3液相色谱法338

参考文献342

21 其他药物344

21．1抗真菌药（Antifungal drugs）344

21．1．1性状、药动学及残留情况344

21．1．2分离分析346

21．2利尿剂（Diuretic drugs）346

21．2．1性状、药动学及残留情况346

21．2．2分离分析347

21．3染料药物（Dye drugs）348

21．3．1性状、药动学及残留情况348

21．3．2分离分析350

21．4非类固醇消炎药（Nonsteroidal anti-inflammatory drugs）355

21．4．1性状、药动学及残留情况355

21．4．2分离分析357

21．5镇静药和β-受体阻断药（Sedatives and β-blockers）359

21．5．1性状、药动学及残留情况359

21．5．2分离分析361

21．6抗甲状腺药（Antihormones）364

21．6．1性状、药动学及残留情况364

21．6．2分离分析365

参考文献367