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第一部分 基础实验3

第1章 绪论3

1.1仪器分析实验的特点和要求3

1.1.1仪器分析实验的特点3

1.1.2仪器分析实验的要求3

1.1.3实验室安全规则4

1.2复杂样品综合分析的特点与分析过程5

1.2.1综合分析的特点5

1.2.2综合分析过程6

1.3复杂样品分析的思路7

1.3.1分析对象的全面考察7

1.3.2复杂样品分析的一般思路8

1.4样品前处理技术10

1.5复杂样品分析示例11

第2章 原子发射光谱法14

2.1基本原理14

2.2发射光谱分析仪器14

2.2.1光源14

2.2.2分光元件16

2.2.3检测器16

2.2.4光谱仪器类型17

2.2.5 WP1型1米平面光栅摄谱仪的使用17

2.2.6 8W型光谱投影仪的使用及维护20

实验一 原子发射光谱定性分析21

实验二 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定水样中的Cu、Zn和Fe26

第3章 原子吸收分光光度法30

3.1基本原理30

3.2原子吸收分光光度计31

3.2.1光源31

3.2.2原子化器32

3.2.3单色器33

3.2.4检测器和读出装置33

3.3原子吸收光谱法的干扰因素及消除33

3.4测试数据处理和结果分析34

实验三 水体中铜的原子吸收分光光度法测定34

实验四 豆乳粉中铁、铜、钙的原子吸收分光光度法测定36

第4章 紫外-可见分光光度法38

4.1基本原理38

4.1.1电子跃迁类型38

4.1.2各类化合物的紫外-可见特征吸收光谱39

4.1.3定量依据40

4.2仪器结构40

4.2.1仪器结构与原理40

4.2.2紫外-可见分光光度计的分类41

4.3实验技术42

4.3.1解联立方程组的方法42

4.3.2双波长分光光度法43

4.3.3导数分光光度法43

实验五 邻二氮菲分光光度法测定铁（条件试验和试样中铁含量的测定）43

实验六 紫外-可见分光光度法测定混合物中铬和钴46

第5章 分子荧光分析法48

5.1基本原理48

5.1.1分子荧光与磷光的产生过程48

5.1.2荧光激发光谱和荧光发射光谱49

5.1.3荧光强度与溶液浓度的关系52

5.1.4分子荧光分析法的特点52

5.2仪器结构53

5.3实验技术54

实验七 分子荧光分析法测定样品中维生素B2的含量55

实验八 奎宁的荧光特性和含量测定57

第6章 化学发光分析法60

6.1方法原理60

6.1.1基本原理60

6.1.2常见的化学发光体系61

6.2仪器结构61

实验九 流动注射化学发光分析法测定H2O2的含量62

实验十 微波压力消解——化学发光分析法测定水体中的价态铬64

第7章 红外光谱法67

7.1方法原理67

7.1.1双原子分子的振动67

7.1.2多原子分子的振动67

7.1.3影响吸收峰强度的因素68

7.2仪器结构68

7.3实验技术69

7.3.1固体样品的制备70

7.3.2薄膜法71

7.3.3液体样品的制备72

7.3.4气体样品的制备72

实验十一 KBr压片法测定固体试样的红外光谱72

实验十二 溶液法制样测定甲苯-环己烷溶液中的甲苯含量74

实验十三 聚乙烯和聚苯乙烯膜红外吸收光谱的测绘76

第8章 质谱法78

8.1方法原理78

8.1.1基本原理78

8.1.2质谱图中主要离子峰类型78

8.2仪器结构79

8.3实验技术84

8.3.1质谱仪性能指标84

8.3.2质谱仪的联用技术85

实验十四 GC-MS对食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定85

实验十五 高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定奶和奶制品中三聚氰胺残留89

实验十六 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪测定胰岛素相对分子质量93

第9章 核磁共振波谱法95

9.1方法原理95

9.1.1原子核的磁矩95

9.1.2化学位移96

9.1.3自旋-旋耦合与耦合常数96

9.1.4弛豫过程97

9.2核磁共振波谱仪97

9.3实验技术99

9.3.1样品制备99

9.3.2定标参考物质100

9.3.3实验项目与作用100

9.4图谱解析101

实验十七 单一化合物1H谱的结构鉴定101

实验十八 单一化合物13C谱的鉴定104

第10章 电位分析法106

10.1基本原理106

10.1.1电极106

10.1.2方法原理108

10.1.3离子选择性电极108

10.2仪器结构109

10.3实验技术109

实验十九 牙膏中氟含量的测定——氟离子选择性电极法111

实验二十 电位滴定法测定食用醋总酸度113

第11章 库仑分析法116

11.1基本原理116

11.2仪器结构116

11.3实验技术117

实验二十一 恒电流库仑法测定Na2S2O3浓度118

实验二十二 恒电流库仑法测量果汁中的抗坏血酸含量119

第12章 伏安和极谱分析法122

12.1基本原理122

12.2仪器结构123

12.3实验技术123

12.3.1固态电极的打磨123

12.3.2碳糊电极的制备123

12.3.3汞膜电极的制备123

实验二十三 单扫描极谱法同时测定水样中镉和锌124

实验二十四 K3Fe（CN）6电极反应研究——循环伏安法126

实验二十五 阳极溶出伏安法测定氯化锌试剂中微量铅129

第13章 气相色谱法131

13.1方法原理131

13.2仪器结构131

13.2.1载气系统132

13.2.2进样系统132

13.2.3色谱柱133

13.2.4温度控制系统135

13.2.5检测系统135

13.2.6色谱工作站136

13.3实验技术136

13.4分析方法138

13.4.1定性分析138

13.4.2定量分析139

实验二十六 苯、甲苯、对二甲苯混合物分析140

实验二十七 蔬菜、水果中农药残留量的测定142

第14章 高效液相色谱法145

14.1方法原理145

14.2仪器结构147

14.2.1输液系统148

14.2.2进样系统148

14.2.3色谱柱149

14.2.4检测系统149

14.2.5附属系统150

14.3使用高效液相色谱仪的注意事项150

实验二十八 可口可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析151

实验二十九 高效液相色谱法测定葛根素注射液中葛根素含量153

第二部分 综合性实验159

第15章 碳纳米管及其复合物在电化学生物传感中的应用159

15.1碳纳米管的结构159

15.2碳纳米管的修饰159

15.3碳纳米管修饰电极160

实验三十 碳纳米管/葡萄糖氧化酶复合物的制备及其应用161

第16章 电化学发光分析法及应用165

16.1电化学发光体系165

16.2电化学发光分析的仪器166

16.3联吡啶钌电化学发光分析的应用167

实验三十一 电化学发光分析法测定牛奶中的青霉素167

第17章 生物质谱技术及其在蛋白质分析中的应用171

17.1生物质谱171

17.2ESI和MALDI电离技术172

17.3质谱分析蛋白质的方法172

实验三十二 基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱对肌红蛋白的测定173

第18章 中药指纹图谱分析181

18.1中药指纹图谱181

18.2中药指纹图谱技术181

18.3中药指纹图谱建立的一般原则182

实验三十三 中药淫羊藿的主要有效成分分离及其色谱指纹图谱183

第19章 化学发光法评价物质的抗氧化能力186

19.1抗氧化能力评价方法186

19.2化学发光法评价抗氧化能力187

实验三十四 果蔬汁总抗氧化能力评价新方法研究188

第20章 样品前处理技术及农药残留检测191

20.1样品前处理191

20.2农药残留检测技术191

实验三十五 气相色谱-质谱联用快速检测柑橘中55种农药残留192

第21章 分子印迹固相萃取技术及应用197

21.1分子印迹固相萃取技术197

21.2应用197

实验三十六 分子印迹固相萃取检测牛奶中残留的抗生素198

第22章 荧光探针检测技术及应用202

22.1荧光探针202

22.2应用202

实验三十七 高灵敏度、高选择性测定Hg2＋光探针的合成及应用203

第23章 毛细管电泳在生物样本分析中的应用207

实验三十八 毛细管电泳对多肽的分离检测208

参考文献212