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第1章 国内外有机电合成近况1

1 国外有机电合成近况1

1.1 有机氟化物电化学合成1

1.2 氢化偶联反应3

1.3 电化学羧化反应6

1.4 新型电解槽的设计及应用10

1.5 中间体的有机电合成方法11

1.6 选择性电化学氟化18

1.7 制药工业中的手性药物电合成25

2 国内有机电合成近况31

2.1 第七次有机电合成及工业学术会议论文分析33

2.2 第六次有机电合成及工业学术会议论文分析44

2.3 《精细化工》、《电化学》1998～2000年检索结果51

参考文献55

第2章 间接电氧化59

1 间接电氧化的进展59

1.1 阳极间接电氧化60

2 以 WO2-5/WO2-4作氧化媒质阴极间接电氧化——二甲基砜的有机电合成77

1.2 阴极间接电氧化77

2.1 实验结果与讨论79

2.2 其它亚砜和砜的间接电氧化80

2.3 以 WO2-5/WO2-4作氧化媒质氧化有机氮化物84

2.4 结论84

3 以 VO(acac)2OOH/VO(acac)2为氧化媒质阴极间接电氧化——烯酸的阴极间接环氧化85

3.1 实验结果与讨论86

3.2 结论91

4 阴极间接电氧化合成有机物展望92

参考文献93

第3章 成对电解合成 L-磺基丙氨酸(阳极)和 L-半胱氨酸(阴极)96

1 研究 L-磺基丙氨酸的意义96

2 L-半胱氨酸的生产亟待改造和发展97

2.1 向高纯、高产量方向发展97

2.2 开发深加工产品98

3 L-磺基丙氨酸的合成和应用概况99

3.1 化学氧化法合成 L-磺基丙氨酸99

3.2 间接电氧化合成 L-磺基丙氨酸101

3.3 L-磺基丙氨酸的应用103

4.1 电解槽的选择104

4 合成体系工艺的选择104

4.2 电解隔膜的选择105

4.3 氧化媒质的选择106

4.4 电极材料的选择107

5 电解合成实验109

5.1 实验装置109

5.2 减压蒸馏装置109

6.1 原料转化率的工作曲线的绘制110

6 电解工艺条件的选择110

5.5 实际产率的确定110

5.4 原料转化率分析方法的确定110

5.3 实验方法110

6.2 各次实验条件下原料转化率、实际产率的测定结果112

6.3 连续加料的实验结果114

6.4 回收氢溴酸循环使用的实验结果115

7 产物的表征115

7.1 红外谱图解析116

7.2 核磁谱图解析117

7.3 差热谱图解析120

7.5 熔点的测定121

7.4 热重谱图解析121

7.6 旋光度的测定122

8 高效液相色谱分析方法的建立122

8.1 仪器与试剂123

8.2 色谱分析条件124

8.3 溶液的配制124

8.4 实验方法125

8.5 结果与讨论125

9.1 实验部分129

9 胱氨酸与氢溴酸反应体系电化学行为的初步研究129

9.2 结果与讨论130

9.3 交流阻抗法测定电极反应速率常数136

10 L-半胱氨酸盐酸盐的合成简介137

10.1 电合成 L-半胱氨酸盐酸盐的反应原理137

10.2 实验装置138

10.3 最佳工艺条件141

10.4 技术、经济指标142

11 成对电解合成 L-磺基丙氨酸和 L-半胱氨酸盐酸盐142

11.1 合成原理142

11.2 条件的配匹原则143

第4章 成对电解同时合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐145

1 前言145

1.1 甘露醇的用途145

1.2 国外生产及需求信息146

1.3 国内生产及需求信息146

2 电合成文献综述147

2.1 葡萄糖的间接电氧化反应147

2.2 葡萄糖的阴极电还原150

2.3 成对电解葡萄糖的研究进展155

3 阴极电还原合成甘露醇和山梨醇160

3.1 基本原理160

3.2 电解装置162

3.3 实验步骤162

3.4 实验结果与分析163

3.5 平行实验171

4 甘露醇和山梨醇的分离提纯172

4.1 甘露醇和山梨醇在醇水溶液中溶解度172

4.2 从阴极液中分离甘露醇和山梨醇173

5 产物的表征及纯度的测定174

6 成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐176

6.1 基本原理177

6.2 实验装置179

6.3 实验步骤179

6.4 结果与讨论180

6.5 平行实验182

7 成对电合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐的优化条件的选择182

9 阳极葡萄糖酸钠和葡萄糖酸钙的制备184

8 母液的循环使用184

9.1 葡萄糖酸的稳定性185

9.2 葡萄糖酸钠的电化学制备185

9.3 葡萄糖酸钙的电化学制备185

10 葡萄糖酸钠和葡萄糖酸钙的表征186

11 蔗糖作阴极原料成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐187

11.1 蔗糖的水解187

11.2 转化糖的阴极电还原189

11.3 蔗糖作阴极原料成对电解合成甘露醇、山梨醇和葡萄糖酸盐189

12 甘露醇和山梨醇在硼砂水溶液中的旋光性分析190

12.2 结果与讨论191

12.1 实验测定191

12.3 旋光度法的实际应用196

参考文献196

第5章 成对电合成的新应用202

1 以四碳不饱和酸为原料成对电合成1，2-二醇类化合物202

1.1 引言202

1.2 实验203

1.3 实验结果与讨论205

1.4 结论212

2 其它方面的成对电合成213

3 含氮有机物的电合成215

参考文献218

第6章 对氟、间氟、邻氟苯甲醛的电合成及其规律220

1 研究氟代苯甲醛的意义220

2 合成方法221

2.1 化学法221

2.2 有机电合成法224

2.3 成对电解合成法232

2.4 电还原法233

2.5 牺牲阳极法234

3 以 Mn3+/Mn2+为氧化还原媒质间接电氧化法合成氟代苯甲醛的研究235

3.1 实验原理及流程235

3.2 实验结果及讨论237

3.3 槽外反应氟代甲苯氧化为氟代苯甲醛的研究244

3.4 Mn3+/Mn2+为氧化还原媒质间接电氧化合成间氟苯甲醛和邻氟苯甲醛的研究251

3.5 合成氟代苯甲醛的基本规律251

4 以 Ce4+/Ce3+为氧化还原媒质间接电氧化法合成氟代苯甲醛的研究252

4.1 实验原理及流程252

4.2 实验结果与讨论253

4.3 电解优化条件的选择256

4.4 合成反应条件的选择及其规律258

4.5 选定工艺条件下合成氟代苯甲醛的循环实验261

4.6 小结262

5 对氟苯甲醛中试263

5.1 主要设备263

5.2 原料263

5.3 对氟苯甲醛中试数据263

5.4 结果讨论266

参考文献267